氟环唑农残检测及其在食品中应用的研究

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氟环唑是一类新型的三唑类杀菌剂,因其具备杀菌成果好且低毒的特色,故被广泛应用于防治粮谷、水果、茶叶、花生等农作物的虫害,因此食品中多少会有氟环唑的残留。食物是人类生存不可缺少的一部分,若人体长时间以氟环唑超标的食物作为能量来源,氟环唑残留会富集在人体,导致人类中毒,因此,必须建立检测茶叶、大米和香蕉中氟环唑农药残留的农残方法。本文主要利用固相萃取-气相色谱法、超声辅助-液相色谱法和紫外可见分光光度法检测分析了茶叶、大米和香蕉中的氟环唑含量,建立了一种定性、定量的检测方法。从重复性和精密度等多个方面进行科学论证,得到结果如下:1、建立了固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)测定茶叶中氟环唑残留的方法。运用响应面法优化前处理条件,乙腈为萃取剂,Florlisil柱作为净化柱,采用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行分析。气相色谱条件:进样口温度(INJ)为250℃;检测器温度(DET)为300℃;程序升温(COL)初温为180℃(保持1分钟),以8℃/分钟升温到250℃(保持10分钟);载气:高纯氮气,柱流速:2.0mL/min;进样方式:不分流,进样量1μL。试验得到的标准曲线方程是Y=3.9988×10~3X-44.316,线性相关系数R~2=0.9998,最低检测限为0.007μg/mL,加标回收率在86.38%~92.06%范围内,重复性实验相对标准偏差是3.94%,该方法简便、快速、精确,满足茶叶中检测氟环唑农残的要求。2、采用液相色谱法测定氟环唑在大米中的残留含量,使用超声辅助萃取技术对样品进行前处理,采用正交试验法对部分提取条件进行了优化。色谱条件为:C18-WR色谱柱(颗粒直径5μm,色谱柱长度250 mm、直径4.6 mm),色谱柱温度:25℃;进样量:10μL;检测波长为205nm;流速:1.0 mL/min;流动相为乙腈/水=85/15;检测器:光电二极管阵列检测器(DAD)。实验所得的标准曲线方程为:Y=2.688×10~2X-3.691×10~4,R~2=0.9998,最小检测限为0.015μg/mL,加标回收率在87.53%~89.52%之间,RSD为1.83%。该方法稳定性好,回收率高,超声萃取大大减少了实验时间,可以作为检测大米中氟环唑农残量的检测方法。3、运用紫外可见分光光度法测定氟环唑在香蕉中含量,紫外可见分光光度计检测的条件:最大吸收波长是195nm,狭缝宽度为5mm。氟环唑的线性回归方程为:Y=1.2454X+0.1313,R~2=0.9996,表明吸光度与氟环唑的质量浓度(0.02~1.0μg/mL)之间的线性关系良好,最低检测限为0.017μg/mL,加标回收率为88.4%,RSD为2.83%,该方法操作简单,成本低,具备较好的推广性。
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