敌百虫和Fe、Zn、Cu三种金属离子的电化学分析方法研究

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近年来,农产品、饮用水、环境中有关于农药残留的问题越来越引起人们的重视,为了保护人们的身体健康,WHO/FAO-CAC对食品中农药残留作了相应的最高残留限量(MRL)的规定。为此,对农药残留检测技术的研究就显得十分重要。同时,某些微量元素如Zn、Cu、Fe等都是人体的必须元素,而微量元素和人的健康紧密相关,某些微量元素的缺乏或超量,可能引起人类的种种疾病。因此检测样品中的金属离子的含量,也具有重要意义。
   本论文共分两个部分:
   第一部分:伏安法检测蔬菜中的敌百虫
   敌百虫在碱性溶液中水解为敌敌畏,其进一步水解转化成磷酸二甲酯和二氯乙醛,在酸性条件下,盐酸苯肼与二氯乙醛发生反应,生成苯肼-二氯乙醛腙,其还原电位在-784 mV(vs.SCE)的二阶导数伏安还原波的灵敏度,比优化条件下敌百虫的灵敏度提高了200倍。基于此,拟定了测定蔬菜中敌百虫的新方法。本法测定的敌百虫含量在1.6×10-3~8.3×10μg/g范围内与苯肼-二氯乙醛腙呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9912.最低检出限可达5.5×10-4μg/g,本方法测定速度快、灵敏度高、样品处理简单,用于蔬菜中敌百虫含量的测定,结果满意。
   第二部分:Fe2+、Zn2+、Cu2+三种金属离子的芯片毛细管电泳分离检测
   在3.84cm长的玻璃芯片微控管道中分离检测Fe2+、Zn2+、Cu2+三种重金属离子,并由碳纤维电极进行安培检测。分离高压为+1600V,检测电位为-0.8V,在pH值为5.5的20mmol/L Arg-20mmol/L Tricine缓冲液中,Fe2+、Zn2+、Cu2+三种重金属离子的线性范围分别为100μmol/L~5mmol/L(0.9735);500μmol/L~10mmol/L(0.9157);100μmol/L~8mmol/L(0.9853)最低检测限分别为37、86和56μ mol/L(信噪比S/N=3)。本法可在150s内分离上述物质,连续15次进样检测,迁移时间的相对标准偏差为0.66%。文中讨论了缓冲液的浓度和pH值,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度,进样时间,分离电压,检测电位等参数对分离效率和检测信号的影响。并应用本方法检测含锌口服液,结果良好。
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