论文部分内容阅读
当今社会，随着人们的生活水平的提升，食品的安全问题备受关注，尤其是食品中的农药多残留问题。农药的大量使用会对环境造成二次污染，也会对人体造成一定的伤害，因此世界各国对农药残留的检测越来越严格。 目前食品中农药残留的检测分析方法有很多，如:高效液相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱、气相色谱法、毛细管电泳、免疫分析法和气相/高效液相色谱-质谱联用法。本文采用的气相色谱-质谱联用技术分离度高、扫描速度快、灵敏度高、定性能力强。适用于农药的多残留及其代谢物、降解物的检测和分析，并得到广泛的应用。 样品的前处理方法有液液萃取法，固相萃取法，凝胶渗透色谱法，顶空固相微萃取，超临界流体萃取和QuEChERs前处理等方法。样品的前处理过程中，由于基质复杂、前处理困难等原因，导致检测方法的加标回收率低、成本高。因此，近年来仪器分析检测农药的研究方向致力于减少前处理损失、降低成本和保护环境等方面。因此本文选用具有耗时短、有机溶剂使用量小、成本低、灵活性大和使用范围广等特点的QuEChERs方法进行样品前处理。 本文制备出了一种新型的分散固相萃取填料，对QuEChERs前处理方法进行了优化。建立了一种GC-MS检测方法同时检测辣椒中的5种农药，并将该方法用于评价制备好的分散固相萃取柱。将制备好的分散固相萃取柱应用于不同基质中16种有机磷农药的样品前处理，建立了有机磷农药的GC-MS检测方法，并对该方法进行方法学评价。 本论文研究内容如下: (1)制备了一种新型分散固相萃取填料。对制备的填料进行了提取剂、填料配比的优化。当样品的称样量为1g时，填料配比应为无水MgSO4 0.85g、无水醋酸钠0.1g、PSA0.1g、聚苯乙烯0.1g，此时农药的加标回收率为85.24％-101.43％。 (2)建立了气相色谱法串联质谱同时检测辣椒中5种农药（氯磺隆、霜霉威、甲基异柳磷、噻菌灵、丁硫克百威）残留的检测方法。并对气相色谱中的升温程序进行优化，优化后的升温程序为初始温度80℃保持1min，以30℃·min-1升温至200℃，然后以15℃·min-1升温至300℃，保持2min。该方法使5种农药能够有效的分离。农药在10-400μg·kg-1范围内线性良好，相关系数(R2)均大于0.99。用QuEChERs方法进行前处理，所测样品中的多种农药的加标回收率为:79.42％-124.54％;相对标准偏差＜10.0％，达到国家检测要求（国家检测要求RSD＜20％）。对实际样品进行检测，能够有效地监测农药的残留。本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好的特点，适合大批量样品的检测。 (3)对制备好的分散固相萃取填料进行实际应用。建立了大米、面粉和蔬菜中16种有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法。并对该方法进行方法学评价。农药在025-400μg·kg-1范围内线性良好，相关系数(R2)均大于0.94。用QuEChERs方法进行前处理，所测样品中的多种农药的加标回收率为:蔬菜75.9％-112.2％，大米77.3％-126.9％，面粉76.2％-125.3％;相对标准偏差＜8.5％，达到国家检测要求（国家检测要求RSD＜20％）。重复性实验引入的不确定度均符合国家标准。将制备好的分散固相萃取柱应用于102个从超市和市场抽检回来的样品检测。