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本研究旨在合成一系列高固低皂有机硅改性丙烯酸酯微乳液,该乳液稳定性高,可低温成膜,胶膜透明光亮,耐水性高。
以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(BA)为主要单体,甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯为功能性单体,采用半连续乳液聚合法合成纯丙微乳液。讨论了单体配比、引发剂、乳化剂、功能性单体、聚合工艺等因素对纯丙微乳液及其涂膜性能的影响。当采用反应性乳化剂DNS-86、阴-非离子乳化剂DNS-458和非离子乳化剂NP-9以质量比为2:1:1组成复合乳化体系,BA/MMA=48.5/51.5(质量比),功能性单体用量为单体质量的3~4%,引发剂用量为单体质量0.5%,以种子预乳化半连续聚合法合成固含量为37%,乳化剂质量分数为1.4%,平均粒径为50nm的纯丙微乳液。利用透射显微镜观察了乳胶粒的形态及大小,FTIR和DSC图谱分析聚合物结构和玻璃化转变温度,UV比较不同条件下合成微乳液的平均粒径。结果表明该乳化体系以及合成工艺在纯丙微乳液的合成中可得到较满意的结果。
采用上述乳化体系及工艺合成了硅丙微乳液。讨论了丙烯酸酯类单体配比、缓冲剂、有机硅、乳化体系的影响,优选出理想的实验方案:BA/MMA=48/52(质量比),有机硅采用延迟滴加法(w=4~6%monomer),乳化剂质量分数为1.4%,缓冲剂NaHCO3(W=0.3~0.5%monomer)在反应前加入,可得到稳定性好,平均粒径为59.4nm的硅丙微乳液。利用透射电镜和广角散射仪观察和测试了乳胶粒形态、大小及分布,FTIR和DSC图谱分析聚合物的结构和玻璃化转变温度,吸水率测定胶膜的耐水性。结果表明,有机硅能明显改善纯丙乳液各方面的性能。