【摘 要】
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研究了碳酸二甲酯(DMC)与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶甲酸甲酯(Ⅰ),以及与1-甲基4-甲酸乙酯-5-吡唑磺酰胺反应合成1-甲基-4-甲酸乙酯-5-吡唑磺酰胺
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研究了碳酸二甲酯(DMC)与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶甲酸甲酯(Ⅰ),以及与1-甲基4-甲酸乙酯-5-吡唑磺酰胺反应合成1-甲基-4-甲酸乙酯-5-吡唑磺酰胺基甲酸甲酯(Ⅱ)两个反应过程,推测了反应机理;分别考察了酸性、中性、碱性催化剂的活性及其用量、原料配比、反应时间、反应温度、反应精馏与简单反应方式对反应进程的影响,开发了一条非光气法绿色合成磺酰脲类除草剂中间体的新工艺路线.第Ⅰ个合成反应的最佳工艺条件为:NaOH为适宜催化剂,DMC与氨基嘧啶适宜的摩尔配比为20∶1,催化剂用量为3％~4％(wt),反应温度为90℃左右,反应时间约为300min.最终简单反应收率可达68.95％,采用反应精馏可提高反应收率到90％左右.第Ⅱ个合成反应的最佳工艺条件为:甲醇钠为催化剂,DMC与吡唑磺酰胺的摩尔配比为25∶1,催化剂用量为4％(wt)左右,反应时间范围为300~330min;反应的收率可达62.0％左右.
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