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氨基甲酸酯类化合物具有广泛的用途,大多数是优良的杀虫剂等农药,同时也可用作其它类型农药、医药和有机合成的中间体等。氨基甲酸甲酯与氨基甲酸乙酯是最典型的两种氨基甲酸酯类化合物。本文对尿素与相应的醇一步醇解反应合成氨基甲酸甲酯与氨基甲酸乙酯的化学工艺进行了较为系统的研究。全面考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及原料配比等因素对反应性能的影响。发现在氧化锌作催化剂时,在较高温度条件下两种反应都较容易进行,工艺简单,产率较高。采用正交分析法得到的合成氨基甲酸甲酯的最优条件为:甲醇与尿素的最佳摩尔比8∶1,反应温度145℃,搅拌转速200转/分,催化剂用量为总体系的0.5﹪,反应时间2.5h,可以达到82﹪的产率,采用强化措施后产率可达85﹪。采用单因素法合成氨基甲酸乙酯的最优条件为:乙醇与尿素的最佳摩尔比为7∶1,反应温度180℃,催化剂用量为总体系的4﹪。应时间为2-3小时。在此条件下,氨基甲酸乙酯的产率可以达到92.3﹪。
采用减压蒸馏的方式对产品进行了初步的分离。回收氨基甲酸甲酯时的收率为82﹪,回收氨基甲酸乙酯时的收率为82﹪。对结晶产品进行了熔点测定。