【摘 要】
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该实验重点研究了4-硝基-4一氯二苯甲酮和4-氨基-4一氯二苯甲酮的几条合成路线和工艺条件,通过条件试验和正交试验优化,确定了最佳工艺条件,并对不同催化剂、还原剂进行了试
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该实验重点研究了4-硝基-4一氯二苯甲酮和4-氨基-4一氯二苯甲酮的几条合成路线和工艺条件,通过条件试验和正交试验优化,确定了最佳工艺条件,并对不同催化剂、还原剂进行了试验比较,选择了较优的催化剂和还原剂.1、以对硝基苯甲酰氯和氯苯为原料,在无水AlCl<,3>催化下,通过多因素正交试验设计,确定最佳工艺条件为:对硝基苯甲酰氯:氯苯:三氯化铝=1:2.0:1.3(mol),保温温度70℃,保温时间1.5h,并做了8次稳定试验,产品为淡黄色针状晶体,产品熔点为101-103℃,含量 为99.36﹪.2、对硝基苯甲酸用二氯亚砜氯化,回流7小时,冷却得褐色结晶,然后加入氯苯和无水AlCl<,3>进行C-酰化反应.3、对硝基苯甲酸与二氯亚砜,在氯苯做溶剂下酰氯化,冷却得淡黄色结晶,然后加入无水AlCl<,3>进行C-酰化反应.4、实验中采用SnCl<,2>:2H<,2>O和Na<,2>S<,2>两种还原剂将4-硝基-4一氯二苯甲酮还原成4-氨基-4一氯二苯甲酮.对SnCl<,2>.2H<,2>O还原进行了探索性试验.
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