硫化锌、铅纳米半导体及碳基纳米孔材料的制备与性能研究

• 作 者: 宋书清
• 机 构: 中国科学院上海硅酸盐研究所
• 出 处: 中国科学院上海硅酸盐研究所
• 发表日期: 2007年期
• 关键词: 硫化锌

目前，随着纳米材料合成方法及表征检测技术的发展完善，人们已越来越多的关注于纳米材料的应用研究。本文除对硫化锌、硫化铅纳米半导材料的制备方法及性能进行研究外，还对介孔碳作为修饰电极用于多巴胺的检测以及多孔碳氮材料的合成和相关性能进行了研究。主要内容如下：　　
⑴采用溶剂热的方法在170℃制得了纤锌六方相硫化锌纳米晶体，以有机脂作为纳米粒子的包覆剂，增强了纳米粒子的稳定性，对其表面也起很好的钝化作用。制备的的硫化锌纳米粒子具有明显的量子限域效应，并且表现出与尺度的相关性，紫外吸收光谱的最大蓝移达89nm。硫化锌纳米晶体在紫外可见吸收光谱和荧光激发光谱上都表现出很显著的激子特性，其荧光发射光谱以能带边发光为主。　　
⑵通过两相界面法在室温下制备了结晶良好的PbS纳米晶，该法简单易行。PbS纳米颗粒在极性或非极性溶剂中具有不同分散性是山包覆其表面的表面活性剂及包覆方式所决定的。以OA油酸和DDA十二胺共同作为表面活性剂，使得PbS在甲苯、环己烷、正辛烷等非极性有机溶剂中有良好的分散性；以CTAB作为表面活性剂，在PbS颗粒表面形成双层的CTAB，保证了纳米颗粒在水相或乙醇中分散的稳定性。　　
⑶以介孔碳作为修饰电极，考察了其修饰的玻碳电极在存在抗坏血酸的情况下对多巴胺选择性检测的参数。多巴胺的电化学行为受到多孔碳孔结构的影响。介孔碳表面不同的官能团多巴胺电化学行为也产生很大的影响。采用微分脉冲伏安法模式，与过量抗坏血酸共存的条件下，介孔碳修饰的玻碳电极对多巴胺线性检测范围0.05-0.99μM，检测下限4.5×10-3μM。　　
⑷以H-magadiite为模版，乙二胺插入模板层间后原位聚合碳化制备了具有多级孔结构的碳氮化合物。通过红外光谱和X射线光电子能谱分析确定了N元素的存在及其与C原子结合方式。前驱物的聚合时间和热解温度对多孔碳氮化合物的比表面积和孔容有影响。通过低温吸附法和室温下充放电的方法，对碳氮化合物的低温储氢量和电化学储氢性能进行了表征，比表面积和孔容大的样品相应的低温吸氢量和放电容量也比较大。将碳氮化合物修饰的玻碳电极用于对DA的选择性检测，能很好的区分DA和AA，检测下限很低，适合于在低浓度的水平上检测DA。