【摘 要】
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本论文对二氧化钛色谱基质材料的合成、正相色谱、亲水色谱的评价、二氧化钛表面键合C18及其反相色谱表征等方面开展研究工作。通过改进溶胶-凝胶法和水热法合成方法,制备粒径
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本论文对二氧化钛色谱基质材料的合成、正相色谱、亲水色谱的评价、二氧化钛表面键合C18及其反相色谱表征等方面开展研究工作。通过改进溶胶-凝胶法和水热法合成方法,制备粒径3.4μm、2.8μm、1.8μm,孔径为105(A),比表面积为120 m2/g的二氧化钛球形颗粒;研究了不同表面活化方式对氧化钛正相和亲水色谱性能的影响;将其表面用十八烷基硅烷进行修饰后,对其反相色谱性能进行了评价。
在氧化钛基质材料的合成方面,采用溶胶-凝胶法,通过添加乙酰丙酮控制钛酸四丁酯的水解速率,研究溶剂、温度和乙酰丙酮浓度对水解产物形貌的影响,制备单分散的球形氧化钛前凝胶;考察了不同水热条件和烧结条件对氧化钛比表面、孔径孔径的影响,氧化钛的晶型受不同温度烧结的影响。通过一系列实验,优化了溶胶—凝胶法和水热法的实验条件,得到单分散多孔锐钛矿型的氧化钛微球,材料具有良好的粒度分布、比表面和孔径,为氧化钛色谱基质材料的制备提供了一种简单易行的方法。
在氧化钛色谱填料的评价方面,对其进行正相色谱和亲水色谱性能评价。氧化钛经过不同的活化方式,在正相色谱模式下对碱性溶质的分离表现出一定的差异,在正相模式下对碱性化合物有较好的峰形,且可达到较好分离。在亲水模式下的色谱保留性能受流动相中缓冲盐的浓度和流动相的极性影响,对核苷类化合物有较好的分离。
制备了碳十八烷基键合氧化钛固定相,对其反相色谱性能进行了基本评价。对芳香族同系物的分离效果较好,对酸性的同分异构体也可达到较好的分离。
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