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LiFePO4是锂离子动力电池正极材料的首选材料,并且是目前公认的最有前途的锂离子电池正极材料。其具有成本低、对环境友好、原材料来源丰富、安全和良好的高温电化学性能等优点。绿色无污染并且成本低廉是LiFePO4商业化的关键,也是全球主要国家的新能源战略对LiFePO4生产工艺的基本要求。
本文首先对LiFePO4的结构、充放电机理、相态转变、离子掺杂、锂离子扩散、电导、电解液、充放电动力学和制备方法等方面进行评述,然后主要对LiFePO4进行了以下研究:
1.用高温固相法制备了单一橄榄石型的LiFePO4/C、不确定掺杂位的样品LiFePO4/C+Mg2+、Li0.96Mg0.02FePO4/C和LiFe0.98Mg0.02PO4/C。研究结果表明,锂位和铁位的掺杂取代都明显改善了LiFePO4材料的电化学性能。从掺杂取代的效果来看,锂位掺杂样品首次放电比容量高于铁位掺杂的,铁位掺杂取代LiFePO4材料的循环稳定性要高于锂位掺杂取代的,而不确定掺杂位的样品首次放电比容量最小,循环稳定性最差。用高温固相法制备了LiFe0.98Mg0.02PO4/Fe2P+C复合材料,比较不同灼烧温度和保温时间的样品的性能可知,在灼烧温度700℃,保温时间12h制得的材料的电化学性能最优。
2.以热重(TG)和微商热重(DTG)法对高温固相法制备铁位掺镁LiFePO4/C复合材料的过程进行了热力学分析。在温度区间为室温到800℃时,出现6个失重峰。给出了6个失重峰可能对应的化学反应方程式。通过Ozawa和Kissinger法计算得到了各步反应的动力学方程。各步反应的活化能都在60-250 kJ mol-1之间,这说明所有的化学反应或变化是温和并易于控制的。另一点是所有的反应是一级反应,这意味着当反应物颗粒接触时发生成核反应。
3.在实验室已有工作的基础上建立一套可以快速检测LiFePO4/C复合材料中C、Fe2+、Fe3+、Li+、PO43-含量的方法。采用邻菲哕啉分光光度法测定了自制磷酸铁锂中的铁含量,并分析了材料中的三价铁含量；采用磷钒钼黄分光光度法测定了自制磷酸铁锂中的磷含量;采用火焰原子吸收法测定了自制磷酸铁锂中的锂含量；采用重量法测定了LiFePO4/C复合材料中的碳含量。该套方法可以快速、准确并批量检测LiFePO4/C复合材料中C、Fe2+、Li+、PO43-含量。
4.分别采用半固相法、溶胶凝胶法和水热法制备了LiFePO4/C复合材料,同时用Ag分别对溶胶凝胶法和水热法制备的LiFePO4/C复合材料进行了表面和内部修饰改性研究。结果表明,半固相法制备的LiFePO4/C复合材料性能较好；金属Ag对溶胶凝胶法制备的LiFePO4/C复合材料起到了改良作用;水热法制备的嵌Ag的LiFePO4/C复合材料表现出优异的大功率放电性能和循环性能。
5.以酸化的Li2CO3为锂源,用水热法制备了部分外貌呈空间网状的LiFePO4/C纳米颗粒。0.5C放电倍率时的最高放电比容量是143.4mAh/g,循环性能优良；用液溴氧化法制得了部分脱锂的Li1-xFePO4。不同脱锂状态下的Li1-xFePO4的XRD结果表明,当0
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