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本文针对失效汽车催化剂,研究了一种从碱性氰化液中提取铂族金属的新方法。提出了加压氰化→活性炭富集→萃取分离新工艺。本论文的重要意义在于衔接加压氰化提取失效汽车催化剂中铂族金属全湿法工艺,为加压氰化工艺提供一种富集氰化液中铂族金属的方法,进而将铂族金属从碱性氰化液介质转入盐酸介质中进行萃取分离。 本文从以下几个方面开展了研究工作:研究一种采用活性炭作为从加压氰化后液中吸附富集Pt(CN)42-和Pd(CN)42-的新方法,采用液液萃取工艺对铂、钯、铑进行萃取分离,并对铂、钯萃取机理进行了研究。 考察了铂族金属离子浓度及固液比对吸附效果的影响,对影响洗脱各种因素,如洗脱剂组成,洗脱温度,洗脱时间等进行了研究。研究表明:椰壳活性炭具有多次吸附富集铂、钯,操作简便,回收率高的特性。 考察了MBS萃取分离Pd(Ⅱ)的性能,并对其应用于铂、钯分离进行了系统的研究,探究了MBS对贵金属铂、铑的萃取情况。 研究表明,当MBS浓度为0.01 mol·L-1时,在0.1 mol·L-1 HCl介质中,相比O/A=1,萃取时间15 min,MBS对0.1 g·L-1 Pd(Ⅱ)的一次萃取率>99%。用0.1%(wt)硫脲及0.5%(V/V)氨水反萃Pd(Ⅱ)的一次反萃率均>95%。实验测定了浓度为0.1 mol·L-1的MBS对Pd(Ⅱ)的饱和萃取容量为4.75 g·L-1。在上述最佳条件下,则Pd与Pt分离系数>104,MBS可以有效地分离铂、钯。红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱等研究表明,MBS萃取Pd(Ⅱ)为配位取代机理。通过斜率法确定了萃合物的组成为PdCl2·2MBS。 DBHSO萃取Pt(Ⅳ)的结果表明,当DBHSO浓度为30%(V/V)时,在5.0mol·L-1HCl介质中,相比O/A=1,萃取时间1 min,DBHSO对0.1 g/L Pt(Ⅳ)的三级萃取率>94%。用6%(wt)NaOH反萃Pt(Ⅳ),二级反萃率>98%。Pt与Rh分离系数>103,DBHSO可以有效地分离铂、铑。红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱等研究表明,DBHSO萃取Pt(Ⅳ)为离子缔合萃取。通过斜率法确定了萃合物的组成为(DBHSOH+)2·PtCl62-。 采用MBS及DBHSO对失效汽车催化剂浸出液中的铂、钯、铑进行了分离试验,结果表明,Pd的直收率>97%,Pt的直收率>92%,Rh的直收率>90%。