天然植物—乌梅化学成分的研究

来源 :中国科学院成都有机化学研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:maolinzhang
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本论文首先对乌梅中的黄酮成分进行了研究。探索了不同溶剂提取总黄酮的效果和光度法测定总黄酮的条件,考察了溶剂浓度、提取方法、回流时间、温度、提取次数以及料液比对乌梅中总黄酮提取率的影响,并用正交试验法确定了乌梅中总黄酮的最佳提取条件。结果表明最佳提取条件是A383C3D3E3,即以70%的乙醇水溶液、料液比为1:7.5、提取温度70℃、提取时间每次4h、提取次数3次。在最佳的工艺条件下,四川马边乌梅中总黄酮的含量为4.28mg/g。光度法在2~100ug/ml测定范围内符合朗伯-比尔定律,其回归方程为:.C(mg/ml)=-0.00173+0.12292A,相关系数R=0.998 n=6,变异系数为2.98%~5.48%。最低检测限为1ug/ml。该测定方法简单快速,具有一定的测试准确度和灵敏度,可用于实际样品中黄酮化合物的总含量分析。   乌梅溶剂提取物利用柱层析、制备薄层分离等方法反复多次,成功地分离出两种黄酮类化合物。该化合物经过红外、核磁、质谱等多种手段进行结构分析鉴定,确定此两种黄酮分别为3,5,7,4-四羟基黄酮(山奈酚),3,5,7,-三羟基黄酮(染料木素)。经HPLC加标分析,确定含量。这两种黄酮均为首次在乌梅中发现并分离得到。   采用GC-MS联用方法对乌梅用二氯甲烷超声提取物和索氏提取物的化学成分分别进行分析。索氏提取物分离了16个峰,经数据库鉴定出12种成分。超声提取物分离了16个峰,经数据库签定出12种成分。同时发现乌梅的二氯甲烷超声提取物中含有邻苯二甲酸酯类物质,进而考察了乌梅中邻苯二甲酸酯类物质前处理方法,通过对各种萃取及纯化方法的研究比较,确立了二氯甲烷超声萃取、氧化铝柱层析分离的预处理方法。该方法简便、快速,具有较好的应用前景。
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