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钨是一种非常重要的战略资源，由于其具有高熔点、高硬度等优良的性能，可应用于国防、科技等诸多领域内。鉴于中国为钨的消费大国，且钨是一种不可再生的资源，钨的回收再利用有着非常重要的意义。随着人们对合金的要求越来越高，利用钨废料制备高性能合金更具有深远的研究价值。本论文借助循环伏安法对电沉积钨合金的电化学行为进行研究，首先证明了钨不能单独电沉积出来，钴、镍诱导钨产生共沉积。通过改变钨酸钠浓度、温度、pH等影响因素，对W-Co镀液体系进行电化学行为分析，钨酸根浓度增加，pH值减小，温度增加均会有利于合金电沉积的反应。在25℃时，钨钴合金电沉积反应是不可逆过程。 利用废料再生出的仲钨酸铵为原料，制备出钨酸钠，利用柠檬酸作为配合剂，在不锈钢的基底上制备出Co-W、Co-Ni-W合金，并通过XRF、SEM、显微硬度测试仪对合金镀层进行成分分析、表面形貌分析以及显微硬度测试。通过控制其他因素，改变单一因素（如钨浓度、pH、温度、电流密度等），研究不同因素对镀速、电流效率、合金镀层电流效率、镀速及显微硬度的影响。最终确定电沉积钴钨合金的最佳工艺参数，获得硬度比拟原矿产品的含钨镀层。通过单因素条件实验研究了电沉积工艺参数对钨钴合金镀层的影响，得到最优电沉积条件为:温度60℃，电流密度500mA/dm2，pH=7。在该最优条件下，获得的钨钴合金镀层钨含量为44.3％，电流效率为65.1％，镀速为3.487g/dm2·h，硬度最高为550Hv。 制备镍钴钨合金镀层得到的最优电沉积条件为:温度60℃，电流密度500mA/dm2，pH=7，钨酸钠0.3mol/L。在该最优条件下，获得的镍钴钨合金镀层钨含量为45.1％，电流效率为64.8％，镀速为4.514g/dm2·h，硬度最高可达628HV。通过与原矿镀层对比发现，废料再生制备的合金镀层硬度可比拟原矿产品，说明本实验方法可同时适用于原矿和废料再生，并且镍钴钨合金的显微硬度要明显高于钴钨合金的显微硬度。经腐蚀失重法可知，镀层中加入镍元素后，耐腐蚀性能加强，废料再生制备的镍钴钨镀层与基底结合良好，与原矿含钨镀层相比更加耐腐蚀。