水热法制备钛酸铋钠粉体、生长机理及性能研究

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钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3, NBT)是一类A位离子复合取代的钙钛矿(AB03)型结构的铁电体,由于其具有居里温度高(TC=320℃),剩余极化强度大(Pr-38μC/cm2).,铁电性能好等优点,被众多研究者视为可以取代铅基压电陶瓷的候选材料之一,从而得到广泛关注。本文对钛酸铋钠的研究主要分为以下三个部分:以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)和五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,氢氧化钠(NaOH)为矿化剂,通过水热法制备钛酸铋钠粉体。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对反应制备的粉体进行物相分析。分析结果表明反应温度、反应时间及矿化剂浓度均是影响钛酸铋钠粉体制备的关键因素。利用JMA方程对其进行动力学计算分析,结果表明,在反应温度为120℃、150℃和180℃时,NBT颗粒的Wrami指数n随温度的升高而减小,反应活化能压为50.14 kJ·mol-1。以钛酸四丁酯和氢氧化钠为原料,通过水热法合成钛酸钠(Na2Ti3O7)粉体。以合成的钛酸钠和五水硝酸铋为原料,氢氧化钠为矿化剂,进行二步水热反应,成功合成钛酸铋钠粉体。分析结果表明,通过二步水热反应可以得到颗粒尺寸更加均匀的钛酸铋钠纳米粉体,与一步水热法相比,二步水热法制备得到的粉体样品的结晶度更高。反应的最佳条件为:反应温度200℃,反应时间72 h,NaOH浓度14mol/L。以二氧化钛(Ti02)和氢氧化钠为原料,经过水热反应成功合成钛酸钠晶体纤维。以合成的钛酸钠和五水硝酸铋为原料,氢氧化钠为矿化剂,进行二步水热反应制备钛酸铋钠粉体。研究了不同矿化剂浓度、反应时间和反应温度对合成钛酸铋钠粉体的影响。结果表明,通过二步水热法得到的钛酸铋钠粉体,颗粒尺寸更加均匀细小。钛酸铋钠晶体生长过程中,受原位生长和溶解-结晶机制共同作用。分析结果表明,通过二步水热反应,成功制备出颗粒尺寸均匀的钛酸铋钠聚集球。以水热反应制备的粉体在14MPa,1060℃下压片烧结,得到结构致密的钛酸铋钠压电陶瓷。
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