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近年来的研究揭示了氧化物异质结界面由于其具有的特殊的物理和化学性质，表现出丰富的性能，如中低温离子传导性，高温超导性，高居里转变温度和二维电子气等。氧化物界面问题的研究，引起了人们极大的兴趣和广泛的关注。关于氧化物界面微观结构和化学性质的研究，对理解其结构和性能之间的关系具有十分重要的意义。该方面的研究已经有相当数量的工作并且提出了很多开创新的观点，但是对某些体系的微观结构和性能之间的关系，还需要有更深入的研究。随着具有像差校正功能透射电子显微镜和相关技术的发展，可以在亚埃尺度上对材料的微观结构和化学成分进行研究。 本论文利用像差校正的扫描透射电子显微镜，采用高角环形暗场像(HAADF)和电子能量损失谱(EELS)相互结合的技术，对CeO2/YSZ界面，LSMO∶ZrO2纳米复合薄膜界面的微观结构和化学成分，尤其是界面及其缺陷附近离子价态的变化和分布进行了研究。研究的重点在于在原子分辨率下对离子的价态进行表征。主要包含以下几个方面: 采用脉冲激光沉积技术在YSZ(111)单晶衬底上生长了厚度分别为100 nm，30 nm，5nm的外延CeO2薄膜，利用高分辨电子显微像、HAADF与EELS等技术，对CeO2与YSZ界面处的微观结构和离子价态的变化及其分布进行了研究。研究结果表明，CeO2/YSZ界面上具有周期性分布的失配位错，其Burgers矢量为1/2[10-1]或者1/2[01-1]。利用STEM-EELS技术实现了CeO2/YSZ界面原子分辨率的价态分布图。EELS结果显示，界面处存在着Ce离子价态的还原现象。以100 nm厚度的CeO2薄膜为例，其界面附近靠近CeO2一侧，存在着厚度大约为1nm的区域，其中的Ce离子以3+形式存在，该区域以外，Ce3+离子所占百分比随着离界面距离的增加而逐渐减小。研究发现，界面的应力状态对Ce离子的还原程度和分布并不起到决定性的作用，空间电荷效应对于Ce3+的分布具有更直接的影响。 通过对厚度为5nm的超薄CeO2薄膜表面晶格膨胀和离子价态的分析，发现CeO2薄膜表面存在Ce离子的还原，越接近表层，Ce3+所占比例越高。LADIA程序的分析结果显示，表面原子层之间的晶面间距，相比于符合化学计量比的CeO2晶体，具有明显的晶格膨胀。距离表面越近，晶格膨胀越明显。结合不同的模型分析，确定了单纯的Ce离子价态的变化并不能得到实验上测量到的晶格膨胀，只有考虑氧空位的存在，才能得到相应的晶格膨胀。另外，氧空位的空间分布状态，对晶格膨胀也具有明显的作用。 利用EELS技术对LSMO∶0.2ZrO2纳米复合薄膜的原子结构和化学成分尤其是Mn离子的价态进行了分析。研究结果表明，LSMO与ZrO2纳米柱之间具有两种确定的取向关系。对两种不同取向关系下的界面进行分析，揭示了La和Mn离子可以通过界面扩散进入ZrO2，而ZrO2却很难扩散进入LSMO中，O离子在界面两侧一定范围内出现了缺失。对两种不同界面处的Mn离子价态的研究发现，界面附近Mn离子的价态发生了明显的变化，由LSMO基体中的混合价态转变为Mn3+为主，甚至观察到Mn2+的存在。为了平衡ZrO2纳米柱导致的应变，LSMO基体中出现了两种缺陷结构，两种缺陷结构的核心处都存在着Mn的富集和价态的变化。一种缺陷是(100)面上的反相界面;另外一种是复杂的化学缺陷。对缺陷核心处Mn离子价态的分析，揭示了Mn离子在缺陷核心处的价态相比与LSMO完整区域出现了明显变化，反相界面处观察到Mn2+离子，而复杂化学缺陷处，则以Mn3+为主。