【摘 要】
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近年来,随着生活水平和食品安全与健康意识的提高,国内外的消费者都普遍重视农产品尤其是农产品中的农药残留问题。国家新修订的农产品质量安全法,于2023年1月1日开始已正式施行,其进一步完善了监管制度、强化了法律责任,对检测和监管提出了更高的要求。为此,本研究基于气相色谱串联三重四级杆质谱仪（GCMS/MS）、液相色谱串联三重四级杆质谱仪（LC-MS/MS）技术及应用特点,旨在构建四种常见的食用农产品
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近年来,随着生活水平和食品安全与健康意识的提高,国内外的消费者都普遍重视农产品尤其是农产品中的农药残留问题。国家新修订的农产品质量安全法,于2023年1月1日开始已正式施行,其进一步完善了监管制度、强化了法律责任,对检测和监管提出了更高的要求。为此,本研究基于气相色谱串联三重四级杆质谱仪（GCMS/MS）、液相色谱串联三重四级杆质谱仪（LC-MS/MS）技术及应用特点,旨在构建四种常见的食用农产品（水果、蔬菜、谷物、肉蛋）中多农药化合物快速定性定量检测的应用方法,并将建立的方法应用于实际风险监测中,为政府相关监管执法部门农产品质量安全管理提供应用依据。主要研究结果如下:1.通过优化QuEChERS前处理技术及GC-MS/MS、LC-MS/MS仪器参数,分别构建了农产品（水果、蔬菜、谷物、肉蛋）中37种农药残留QuEChERS-LC-MS/MS检测方法和农产品（水果、蔬菜、谷物、肉蛋）中72种农药残留QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。两种方法涵盖的农药标准品在5～500ng/m L的浓度范围内相关系数均大于0.99,线性关系良好,4大类食用农产品水果、蔬菜、谷物、肉蛋回收率均处于60～120%之间,RSD均小于15%,定量限在0.002～0.005mg/kg间,并通过与标准比较,证实了新方法的准确、可靠性。2.对成都市某区域2020年～2022年间4428份食用农产品,包括蔬菜1278份、水果1212份、谷物1023份、肉蛋915份进行检测分析,结果表明当地农产品总体质量水平需提高,出现不合格情况较多,但自2020年至2022年,农产品不合格情况逐年降低,2020年不合格率为2.54%,2021年降至1.97%,2022年降至1.37%。多种农产品同时检出数种农药,4428份农产品样品中,72种农药在4428份食用农产品样品中检出的残留品种情况分为4类,检出率由高到低依次为:0种＞1-3种＞3-5种＞5种以上,3种及以上农药残留品种占农产品样品总数的五分之一,该区域不合格率主要集中于流通市场的水果、蔬菜中。3.根据农产品农药残留检测结果,结合当地实际情况,选择了三种不合格率及检出率最高的农产品进行人体健康风险评估,分别为韭菜、小白菜和香蕉。韭菜中农药平均日摄入量（ave EDI）最高的为毒死蜱,所检出频率最高的6种农药平均日摄入量由大到小顺序为:毒死蜱＞腐霉利＞氧乐果＞吡虫啉＞啶虫脒＞噻虫嗪,6种农药的最大日摄入量由高到低顺序为:腐霉利＞吡虫啉＞毒死蜱＞啶虫脒＞噻虫嗪＞氧乐果;小白菜中的氯氰菊酯是农药平均日摄入量（ave EDI）中最大的,所检出频率最高的5种农药平均日摄入量由大到小依次是:氯氰菊酯＞啶虫脒＞毒死蜱＞水胺硫磷＞氧乐果;香蕉中农药平均日摄入量最高的是噻虫嗪,所检出频率最高的5种农药平均日摄入量由高到低的顺序为:噻虫嗪＞吡虫啉＞腈苯唑＞吡唑醚菌酯＞异菌脲,这三种农产品的THQ和HI值均小于1,均未超过人体健康风险值和人体健康复合污染值,表明其多种残留情况不会对人体健康产生显著危害,但检出率及不合格率偏高的情况说明在生产过程中仍然存在农药不合理使用问题,部分农产品THQ和HI值较高说明存在一定的风险隐患,仍然需要引起有关监管部门的重视。综上所述,本研究通过优化QuEChERS前处理技术及LC-MS/MS、GC-MS/MS仪器参数建立的两种农产品高通量农药残留检测方法具有准确、灵敏、高效的特点,应用所建立的方法对成都市某区域2020年-2022年进行农产品风险监测,结果表明该区域农产品农药残留率普遍较高,存在不合格情况,高风险农产品THQ和HI值较高说明存在一定的风险隐患,农产品总体质量水平需提高。
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