贵金属纳米结构的介孔组装及其液相超声合成

来源 :中国科学院合肥分院固体物理研究所 中国科学院固体物理研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qifasoft2009
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本论文是在已有工作的基础上,以纳米材料的制备和物性研究为内容,采用介孔SiO<,2>的浸泡—热处理与液相超声辐射为主要制备方法,以贵金属Au、Ag、Pd等作为研究对象,合成了贵金属纳米丝(包括枝晶)、单分散颗粒的SiO<,2>介孔组装及双金属复合纳米颗粒.采用步进式热处理方法研究了介孔SiO<,2>组装体系中Au纳米丝形态演化,实现了大范围可调光学特性;并以系列的实验揭示了贵金属一维纳米结构在介孔SiO<,2>载体中的形成条件.在稳定剂存在的条件下,利用超声辐射方法,在有机溶剂中合成芯-壳结构双金属复合纳米颗粒.其主要研究内容及创新点包括以下几个方面:1.利用介孔SiO<,2>载体,探索出Au纳米丝制备的新方法,实现了Au纳米丝/SiO<,2>的介孔组装,并通过随后热处理实现组装体系组装体系的可调光学特性,发现了介孔SiO<,2>孔壁对Au<3+>离子的还原效应.HAuCl<,4>溶液浸泡后的介孔SiO<,2>试样在低温(<100℃)足够长时间(>10小时)干燥及随后的低温处理后,导致Au<3+>离子的还原,且还原的Au原子沿孔道形成Au纳米丝,从而构成了Au纳米丝的介孔组装体系,对应的光吸收谱中出现中心位于~1000纳米附近宽的吸收峰.随后的步进式退火处理引起光吸收峰从近红外到可见光区的大范围移动,相应样品中的Au纳米结构的形态出现丝-棒-球的演化.2.在Au纳米丝制备的基础上,探索并发展了在介孔SiO<,2>载体中制备具有树状结构的单晶Ag纳米结构的新方法,系列的实验结果表明:具有完整孔道结构的块体二氧化硅、低温的步进式热处理(升温速率较小)及预制的Au纳米颗粒种子对Ag纳米枝晶的形成的必要条件.否则,只能得到近球形的金属颗粒.3.借助于介孔SiO<,2>的高的比表面积,利用介孔SiO<,2>粉体,制备出均匀、单分散的Au、Ag纳米颗粒.通过去除SiO<,2>载体并将颗粒分散在乙二醇中,得到稳定的Au、Ag胶体溶液.4.利用超声辐射技术,发展了反向两步法,在乙二醇溶液中制备了Au/Pd双金属复合纳米颗粒.5.通过在介孔SiO<,2>中预制超细Ag纳米颗粒与超声辐射方法相结合,合成出具有UFO型外形的Au/Ag芯-壳结构复合颗粒.6.另外,我们以液相超声中所用的稳定剂PVP与固相浸泡-热还原实验中的SiO<,2>载体作为研究对象.
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