壳寡糖接枝Gemini季铵盐的合成及工艺优化

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双子季铵盐是一种用途广泛,低毒,稳定且具有良好杀菌性能的强表面活性剂。论文先后合成了羟丙基Gemini型季铵盐与席夫碱壳寡糖,并以此为基材,在乙二醇双缩水甘油醚的作用下,合成了壳寡糖C6-OH接枝羟丙基Gemini型季铵盐的杀菌材料。利用红外,核磁,质谱等手段对中间产物及目标物进行表征。实验结果摘要如下:首先,以十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为起始原料,合成出环氧单季铵盐,其最佳合成条件为:十二烷基二甲基叔胺:环氧氯丙烷=1:1.8(mol/mol),加热回流60min,得到产率高达96.2%的环氧单季铵盐。在此基础上,继续加入十二烷基二甲基叔胺,回流反应4h,得到产率高达96.17%的羟丙基Gemini型季铵盐。其次,以壳寡糖和苯甲醛为原料,合成了席夫碱壳寡糖,其最佳条件是:氨基葡萄糖单体:苯甲醛=1:6摩尔比,pH=5,保温70℃反应4h,合成了缩合率高达80%的席夫碱壳寡糖。最后,以乙二醇二缩水甘油醚为交联剂,交联席夫碱壳寡糖和羟丙基Gemini型季铵盐,合成出壳寡糖接枝Gemini型季铵盐,其优化合成条件为:席夫碱壳寡糖/乙二醇二缩水甘油醚/羟丙基Gemini型季铵盐质量比为1:1.3:2.4,pH值为10,105℃回流反应4h。用MCI树脂可分离合成的壳寡糖接枝Gemini型季铵盐,其洗脱液出峰时间区间为101112min,产率为66.9%。
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