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质谱技术具有高灵敏度、高分辨率、高通量等优点，被广泛应用于食品、药品、环境及生命分析等领域。尤其是电喷雾(Electrospray ionization，ESI)和基质辅助激光解吸（Matrix-assisted laser desorption ionization，MALDI）等“软电离”技术的出现，使得蛋白质等生物大分子的电离成为可能，极大地推动了蛋白组学等相关学科的发展。但是，目前商用的质谱仪还不能对质量大于一百万原子单位的完整颗粒的质量进行表征，这主要受限于质谱仪的质量检测器。因此，选择灵敏的检测方法，发展适用于纳米颗粒质量测定的质谱技术，不仅可以弥补目前商用质谱仪的缺陷，还将有助于深入探究颗粒物的组成结构及性质，挖掘更多有价值的信息。此外，便携式质谱仪是质谱技术发展的重要方向之一，而常压敞开式质谱离子源可以在大气压条件下直接对未经前处理的样品进行实时在线分析，为质谱仪小型化研究提供了契机。因此，探究常压敞开式质谱离子源的特点及应用范围，以期构建满足纳米颗粒电离的常压敞开式离子源具有重要意义。为此，我们开展了以下研究并取得了相应进展: (1)基于光散射法，构建了适用于纳米颗粒质量测定的离子阱质谱装置。利用标准的聚苯乙烯球纳米颗粒对质谱装置的电路系统、光路系统、检测系统、数据处理系统等进行了优化，结果表明，所构建的离子阱质谱装置可用于纳米颗粒质量分析，其质量分辨率为千分之一。 (2)利用所构建的离子阱纳米颗粒质谱对不同尺寸的纳米金颗粒及金属有机骨架材料进行了质量测定，结果表明，该装置可用于非均质不规则形状纳米颗粒质量表征，并且为在单颗粒水平上探究纳米颗粒特性提供了平台。 (3)构建了热辅助大气压辉光放电离子源，并对其工作条件进行了优化，探究了其电离机理，进而将其应用于均聚及共聚高分子材料的表征中。结果表明，热辅助大气压辉光放电质谱法可提供丰富的高分子材料碎片组成的信息，在解析高分子材料单体结构过程中有重要应用。 (4)利用叶喷雾质谱法对植物桑中含有的多羟基生物碱类物质进行了快速测定，并用串联质谱对其结构进行了确定。采用米格列醇为内标，对植物桑五种不同组织部位中所含的脱氧野尻霉素进行了半定量分析。结果表明，脱氧野尻霉素在植物桑韧皮部含量最高，木质部含量最低，这对植物桑制品的加工生产具有一定指导意义。 最后，在总结所取得的研究成果的基础上，对今后的研究工作提出了一些设想和展望。