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多面体齐聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane，简称POSS)与各种聚合物的复合形成了一类新型的纳米复合材料。这类新型的复合材料因POSS的纳米结构骨架而具有结构稳定、耐热温度高、并能在分子水平上分散到复合材料中等特点，既保留了高分子材料的优点，又发挥了无机纳米粒子的独特性能，从而能应用于催化、微孔材料和低电介质材料等领域。虽然人们在POSS复合材料的开发、制备和物理机械性能以及应用等方面有很多研究，但是对于其原子分子水平上的微观结构(如结构域特征和分子动力学等)并没有太多的研究，而这些微观结构对材料本身性能有着非常重要的影响。因此，我们通过固体核磁共振(SSNMR)结合X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、反相气相色谱(IGC)等方法，研究了几种POSS复合物的区域结构及链运动。
采用了各种固体NMR技术并结合XRD的方法，研究了POSS/聚苯乙烯(PS)纳米复合物的链段运动及结构特点，着重考察了POSS含量的影响。通过固体NMR弛豫时间的测定发现，POSS/PS复合物PS部分的链运动在MHz和kHz范围内，且随着POSS加入量的增加而增强。尽管由XRD的结果得出POSS能很好地分散在PS中，但从NMR的结果中仍然可以分辨出存在两个相(刚性的PS部分和被柔性链包裹的POSS部分)，说明这些相的尺寸很小；同时随着POSS含量的增加，复合物中PS部分与POSS部分的距离逐渐接近。为了更进一步研究分散相的尺寸，采用了同核二维谱结合自旋扩散的方法，实验结果表明随着POSS含量的增加，POSS分散相的尺寸也在增加。
利用各种固体NMR技术、并结合TEM的方法研究了同种POSS掺杂到不同聚合物体系后POSS复合物的链段运动及结构特点，这些体系分别是聚甲基丙烯酸正丁酯(pBMA)、聚甲基丙烯酸甲酯(pMMA)和聚甲基丙烯酸羟乙酯(pHEMA)。POSS能很好地分散在这三种聚合物中，但分散程度却不尽相同，分散最均匀的是在pBMA中、其次是pMMA再次是pHEMA。这种分散程度的不同与聚合物中存在着不同的相结构有关：掺杂到不同的聚合物，POSS在形成的复合物中所表现的链运动也不同，POSS在pBMA中表现出更强的运动性，而在pMMA和pHEMA中POSS的运动则相对受阻，从而表现出较差的运动性。同时在复合物POSS/pHEMA中中POSS和聚合物两部分都存在着两种不同的运动(快运动和慢运动)，而在POSS/pMMA和POSS/pBMA中则只存在慢运动且表现出相均一的特点。
采用固体NMR和IGC的技术并结合变温的方法，研究了POSS的含量对POSS/PS纳米复合物的动力学和表面热力学性质的影响，以及这些性质与复合物热稳定的关系。POSS/PS复合物的热稳定并没有随着POSS含量增加而增强，而是含量为25 wt％的样品较含量15 wt％和45 wt％的两个样品稳定；这种热稳定性的区别可能来自于POSS/PS复合物在kHz范围内链运动的变化，以及表面色散自由能和表面酸碱性的差异，但与复合物的自旋扩散活化能没有直接关系。