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本论文以水热碳微球为载体,制备高密度磺酸型碳微球基固体酸,并将其用于催化废油脂与甲醇的酯交换反应。具体研究内容如下:
(1)本章以葡萄糖为碳源,通过水热法制备出碳微球(CMs)。然后以CMs为载体,对其进行氧化反应、酰基化反应和磺化/取代反应改性,制备得到高密度磺酸型碳微球基固体酸。FT-IR、XPS、TG和元素分析结果表明,氨基(-NH2)成功接枝在酰基化碳微球(ACMs)表面,磺酸基(-SO3H)成功接枝在磺化碳微球(SCMs)表面;酸碱滴定结果显示SCMs表面酸密度为11.3mmol/g。催化剂在废油脂的酯交换反应中表现出良好的催化性能,当醇油比为16∶1,催化剂添加量为6wt%,反应温度为140℃,反应时间为4h时,脂肪酸甲酯(FAMEs)产率为92.2%。但是,催化剂的重复性和稳定性一般,在最优条件下进行四次循环实验后,FAMEs产率由原始的92.2%降低至65.9%。
(2)本章以高比表面积水热碳微球为载体,制备高密度磺酸型碳微球基固体酸。具体为:以葡萄糖为碳源,以氯化亚锡二水合物(SnCl2·2H2O)为致孔剂,在酒石酸的作用下,通过水热法制备了SnO2/C复合微球(SnO2/CMs),随后用盐酸除去SnO2得到多孔碳微球(PCMs)。再通过对PCMs进行氧化,酰基化和磺化/取代反应处理,得到高密度磺酸型多孔碳微球基固体酸催化剂(SPCMs)。N2-BET结果表明PCMs具有多孔结构,比表面积为50m2/g,平均孔径为12.1nm,酸量测定结果显示,磺化后的SPCMs的表面酸密度为12.0mmol/g。将催化剂用于催化废油脂与甲醇制备FAMEs的酯交换反应,当醇油比为16∶1(mol:mol),催化剂添加量为6wt%,反应温度为140℃,反应时长为4h时,FAMEs有最佳产率,为93.5%。
(1)本章以葡萄糖为碳源,通过水热法制备出碳微球(CMs)。然后以CMs为载体,对其进行氧化反应、酰基化反应和磺化/取代反应改性,制备得到高密度磺酸型碳微球基固体酸。FT-IR、XPS、TG和元素分析结果表明,氨基(-NH2)成功接枝在酰基化碳微球(ACMs)表面,磺酸基(-SO3H)成功接枝在磺化碳微球(SCMs)表面;酸碱滴定结果显示SCMs表面酸密度为11.3mmol/g。催化剂在废油脂的酯交换反应中表现出良好的催化性能,当醇油比为16∶1,催化剂添加量为6wt%,反应温度为140℃,反应时间为4h时,脂肪酸甲酯(FAMEs)产率为92.2%。但是,催化剂的重复性和稳定性一般,在最优条件下进行四次循环实验后,FAMEs产率由原始的92.2%降低至65.9%。
(2)本章以高比表面积水热碳微球为载体,制备高密度磺酸型碳微球基固体酸。具体为:以葡萄糖为碳源,以氯化亚锡二水合物(SnCl2·2H2O)为致孔剂,在酒石酸的作用下,通过水热法制备了SnO2/C复合微球(SnO2/CMs),随后用盐酸除去SnO2得到多孔碳微球(PCMs)。再通过对PCMs进行氧化,酰基化和磺化/取代反应处理,得到高密度磺酸型多孔碳微球基固体酸催化剂(SPCMs)。N2-BET结果表明PCMs具有多孔结构,比表面积为50m2/g,平均孔径为12.1nm,酸量测定结果显示,磺化后的SPCMs的表面酸密度为12.0mmol/g。将催化剂用于催化废油脂与甲醇制备FAMEs的酯交换反应,当醇油比为16∶1(mol:mol),催化剂添加量为6wt%,反应温度为140℃,反应时长为4h时,FAMEs有最佳产率,为93.5%。