含氧酸基低共熔溶剂的制备及氧化脱硫性能研究

来源 :辽宁石油化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:ccssddnn_ccssddnn
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汽油和柴油燃烧过程中产生的SO_x成为主要的空气污染物。目前主要的脱硫方式以加氢脱硫为主,然而加氢脱硫的操作条件比较苛刻,同时对芳香类硫化物脱除较难。氧化脱硫由于其反应条件温和并且脱硫率高等优势引起了研究者的广泛关注。本文采用简单的搅拌方法合成三类含氧酸基低共熔溶剂用于氧化脱硫。(1)氯化锌与苯丙酸按照一定摩尔比例加入到烧杯中,在110℃下形成草绿色溶液,即形成苯丙酸/氯化锌低共熔溶剂。应用电喷雾电离质谱、热重分析、红外图谱、互溶度与粘度对原材料和低共熔溶剂进行表征分析。分别对其路易斯酸性,氧硫比,剂油比和反应温度进行优化。经过优化可知其最优的反应条件为:模拟油5 mL,氧硫比为6,剂油比为0.25:1,反应温度为50℃。在最优反应条件下,其对苯并噻吩,二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩的脱硫率依次高达96.12%,99.23%和98.4%,对真实煤油的脱硫率为76.16%。低共熔溶剂在循环5次之后其脱硫效果略有降低。应用动力学分析可知其表观活化能为34.754 KJ/mol,并且对氧化脱硫机理进行了研究。(2)将按照一定摩尔比将三氟甲磺酸滴入氯化胆碱中,在室温下形成澄清溶液,即形成了氯化胆碱/三氟甲磺酸低共熔溶剂。同时对原材料和低共熔溶剂应用红外图谱、氢谱、电导率以及粘度进行表征分析。分别对不同的脱硫系统,低共熔溶剂的酸性,氧硫比,反应温度,剂油比进行了条件优化,可以得出最优反应条件为:模拟油5 mL,氧硫比为6,剂油比为0.2:1,反应温度为40℃。该氧化脱硫系统对DBT和4,6-DMDBT的脱硫率分别为98.65%和96.8%。在5次循环再生之后其脱硫率略有降低,同时对脱硫机理进行了讨论。(3)将丙酸滴入到氯化锌中,在100℃下形成溶液,即形成丙酸/氯化锌低共熔溶剂。应用红外图谱、氢谱、电喷雾电离质谱、粘度和电导率对原材料和低共熔溶剂进行表征分析。分别对低共熔溶剂的酸性,反应温度,氧硫比,剂油比等参数进行优化。经过优化得到最优反应条件为:模拟油5 mL,剂油比0.15:1,氧硫比为4,反应温度为30℃。该氧化脱硫系统对DBT、4,6-DMDBT、BT和TH氧化脱硫率依次为99.42%、98.8%、68.36%和45.65%。同时对这个脱硫系统的反应机理和低共熔溶剂的重复使用性进行研究,在5次循环使用后低共熔溶剂的脱硫率略有降低,说明低共熔溶剂对硫化物有较好的稳定性。
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