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质谱，作为目前最为广泛应用的分析仪器之一，其技术的研究一直在药物、食品、环境、国家安全、人类健康以及其他与分析相关的领域有着广阔的应用前景。这些样品要得到质谱分析首先就要得到高效的离子化，而其种类繁多、性质各异，为质谱离子化方法的选择增加了困难。受到样品极性、溶剂、与质谱进样接口不匹配等等诸多问题的限制，很难有一种离子化方法可以解决所有实际样品的分析问题，因而质谱离子化新技术的开发一直是质谱研究的关注点与难点之一。目前最常用的离子化方法也都有一定的局限性，例如:电喷雾离子化不能用于非极性溶剂的直接检测，且对于非极性化合物离子化效率较低;大气压化学电离不适用于较高极性以及热不稳定化合物;基质辅助激光解吸质谱等方法无法实现在线的分离技术与质谱的联用等等。 因此发展一种适合非极性或不稳定的有机化合物和相应非极性或低极性反应溶液的软电离质谱学技术就显得十分迫切。我们依据碳纤维优异的样品兼容性、承载与分散能力，和良好的导电性，发展出一种基于碳纤维的新型敞开式离子化质谱分析技术:碳纤维离子化技术。其可以无需气体辅助和高温，在高电压条件下高效形成样品离子，获得某些传统电喷雾和大气压化学电离等难以获得的高质量质谱分析结果，且其对于样品溶剂的选择没有限制。在实验中我们发现，碳纤维离子化技术可以突破性的与超临界流体色谱、正向色谱等因使用非极性溶剂体系无法使用电喷雾离子化-质谱检测的分离分析手段相连用，同时可用于实时呼气分析，平面上微量样品的富集检测，在线衍生化反应监测等，是一种有着独特的优势与广阔的发展潜力的质谱离子化新技术。 除此之外，我们也利用样品富集手段与离子化技术的创新性结合，建立了一种快速分析水中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。无需复杂的样品前处理，使用固相微萃取与实时直接分析离子化联用，借助傅里叶变换离子回旋共振质谱的超高分辨率，同时定量了13种塑化剂分子，为水和食品饮料中塑化剂的检测提供了一种快速、简便、准确的定量分析方法，保障了食品的安全。