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本文对溶胶.凝胶法制备Li4Ti5O12样品的合成条件进行了详细研究。以钛酸丁酯、醋酸锂和乙醇为主要原料，醋酸为胶溶剂，用溶胶-凝胶法制备了透明稳定的Li-Ti-O溶胶-凝胶体系。实验表明制备Li4Ti5O12前驱体较好的工艺条件为：反应温度为30℃～42℃，加水量与Ti的摩尔比为3.5～5.5之间，胶溶剂HAc量与Ti的摩尔比为3.1～3，3之间，EtOH量与Ti的摩尔比为20～30之间、控制搅拌速度为360～900 r/min、B溶液的滴加速度为2～5 ml/min。
对制备的前驱体进行了TG分析，并利用XRD、TEM、IR等测试手段对前驱体的热处理条件进行了讨论。结果表明，先在500℃下煅烧1h，后在800℃下煅烧9h，所得产物基本为单一相的尖晶石结构钛酸锂，其XRD特征峰与标准图谱JCPDS卡片(26-1198)吻合，产物的晶型结构较完整，粒径约125～200nm。
对影响Li4Ti5O12电化学性能的因素如冷却方式、不同胶溶剂的量、煅烧温度、煅烧时间、Li/Ti的摩尔比进行了详细研究。经过调整Li/Ti的摩尔比、煅烧时间和煅烧温度等影响因素后，制备样品呈现出良好的电化学性能。Li4Ti5O12的放电比容量稳定在160mAh/g左右，且具有良好的循环性能，经过15次循环以后放电比容量仍然保持约151mAh/g。样品的放电曲线呈现“L”型，属典型的两相特征。
通过在溶胶形成阶段加入分散剂PEG20K对制备L14Ti5O12的溶胶-凝胶法进行改进，结果发现，所制备的样品在放电倍率为0.3C的情况下，首次放电比容量高达186.3mAh/g，之后比容量维持在160mAh/g左右，循环过程中比容量衰减缓慢；在放电倍率为1C时，循环性能较好，循环40次后，比容量仍保持在82mAh/g以上，比没有添加表面活性剂制备样品的电化学性能有明显改善。