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牛奶中含有丰富的营养物质如蛋白质、乳糖和矿物质等,已成为人们生活中十分重要的营养消费品。中国是一个人口大国,牛奶和奶制品(奶粉等)的消费占世界牛奶供应的很大比例,因此人们对牛奶的质量安全有了更严格的要求。食品产地溯源是保证食品质量安全的关键步骤。食品产地溯源技术有利于保护地区特色食品,并在食品质量安全事件发生时快速追溯至源头,实施有效召回,减少经济损失。本试验采用稳定同位素技术、矿物元素分析及氨基酸分析,通过多元统计分析结合化学计量学方法对我国主要奶源地的牛奶进行了产地鉴别研究。主要研究内容及结果如下:
(1)牛奶中稳定同位素比值、矿物元素含量、氨基酸含量的测定方法。采用元素分析.稳定同位素比质谱仪(EA-IRMS)测定牛奶中稳定同位素比值,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定牛奶中矿物元素含量,采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶中氨基酸含量。
(2)基于矿物元素分析对我国四个省份的牛奶样品进行产地溯源研究。由方差分析显示,矿物元素含量在三个泌乳期(早期、中期、晚期)间没有显著性差异,泌乳期对牛奶样品的可追溯性没有影响;由事后Duncan多重比较分析显示,11种元素Na、Mg、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、Sr的含量在不同省份之间具有显著差异(p<0.05);根据偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和线性判别分析(LDA)结果显示,通过矿物元素数据可以对来自四个省份的牛奶样品可以进行很好判别,样品的原始分类判别正确率为95.8%,交叉验证分类判别正确率为88.3%。
(3)基于稳定同位素技术、矿物元素分析及氨基酸分析对我国内蒙古小规模区域的牛奶样品进行产地溯源研究。由事后Duncan多重比较分析显示,23种指标δ13C、δisN、δ18O、Na、Mg、Al、Ca、Sc、Ti、Mn、Fe、Zn、Se、Rb、Sr、Asp、Ser、Arg、Thr、Met、Cys、Lys、Tyr在内蒙古五个不同城市间具有显著性差异(p<0.05);由主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)、线性判别分析(LDA)结果显示,对于内蒙古小区域范围牛奶产地的判别,稳定同位素技术、矿物元素分析及氨基酸分析三种技术组合分析优于单一技术分析;对于不同市牛奶产地的判别,三种技术组合判别的原始分类和交叉验证分类正确率分别为85.1%和62.7%;对于不同县牛奶产地的判别,三种技术组合判别的原始分类和交叉验证分类正确率分别为100%和71.6%;根据VIP值筛选出鉴别牛奶产地的关键因素,市与县牛奶产地判别的共同关键元素为7种,即C、O、Rb、Sr、N、Na和Ca,这些元素是内蒙古小区域牛奶样品产地鉴别的关键因子。
(1)牛奶中稳定同位素比值、矿物元素含量、氨基酸含量的测定方法。采用元素分析.稳定同位素比质谱仪(EA-IRMS)测定牛奶中稳定同位素比值,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定牛奶中矿物元素含量,采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶中氨基酸含量。
(2)基于矿物元素分析对我国四个省份的牛奶样品进行产地溯源研究。由方差分析显示,矿物元素含量在三个泌乳期(早期、中期、晚期)间没有显著性差异,泌乳期对牛奶样品的可追溯性没有影响;由事后Duncan多重比较分析显示,11种元素Na、Mg、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、Sr的含量在不同省份之间具有显著差异(p<0.05);根据偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和线性判别分析(LDA)结果显示,通过矿物元素数据可以对来自四个省份的牛奶样品可以进行很好判别,样品的原始分类判别正确率为95.8%,交叉验证分类判别正确率为88.3%。
(3)基于稳定同位素技术、矿物元素分析及氨基酸分析对我国内蒙古小规模区域的牛奶样品进行产地溯源研究。由事后Duncan多重比较分析显示,23种指标δ13C、δisN、δ18O、Na、Mg、Al、Ca、Sc、Ti、Mn、Fe、Zn、Se、Rb、Sr、Asp、Ser、Arg、Thr、Met、Cys、Lys、Tyr在内蒙古五个不同城市间具有显著性差异(p<0.05);由主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)、线性判别分析(LDA)结果显示,对于内蒙古小区域范围牛奶产地的判别,稳定同位素技术、矿物元素分析及氨基酸分析三种技术组合分析优于单一技术分析;对于不同市牛奶产地的判别,三种技术组合判别的原始分类和交叉验证分类正确率分别为85.1%和62.7%;对于不同县牛奶产地的判别,三种技术组合判别的原始分类和交叉验证分类正确率分别为100%和71.6%;根据VIP值筛选出鉴别牛奶产地的关键因素,市与县牛奶产地判别的共同关键元素为7种,即C、O、Rb、Sr、N、Na和Ca,这些元素是内蒙古小区域牛奶样品产地鉴别的关键因子。