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随着钒应用领域的扩大,世界钒生产的能力也不断增长。我国的钒资源丰富,关于提钒工艺的研究很多。主要的提钒工艺有钠化焙烧,钙化焙烧和无盐焙烧提钒工艺,这些工艺各有利弊。我国提钒的传统工艺是钠化焙烧水浸工艺,该工艺因成本低,操作简单等特点而被广泛应用,但后来因为污染问题严重而被国家禁止使用。为此人们开始探索新的提钒方法,有人提出了钙化焙烧工艺,此方法较好的解决了污染问题,浸出率也有很大提高,但对钒矿有选择性,适用性不强。同时提出的还有无盐焙烧工艺,此工艺大大减少了污染,但浸出率较低,没有被广泛应用。除此之外,还有进行复合添加剂研究和其他研究的,这些研究都取得了一定成果,但都没有对钒矿石的普遍适用性。钒矿的成分和结构比较复杂,提钒的方法多种多样,针对不同的钒矿物,应选择适合的提钒工艺。
本文以河南某硅质岩钒矿为研究对象,采用MgO为焙烧添加剂,H2SO4为浸出剂剂,对提钒工艺的焙烧和浸出两个部分进行分析研究。矿物经过实验前处理后,我们进行焙烧过程的条件试验研究,条件试验的内容是焙烧时间、焙烧温度、矿物粒度和氧化镁的添加量对钒转浸率的影响。
在焙烧过程确定的实验参数下,进行浸出过程的条件试验研究。研究的内容是硫酸用量、液固比、浸出温度和浸出时间对钒浸出率的影响。条件试验的步骤和操作与焙烧阶段相同。
在焙烧和浸出实验的基础上进行浸出工艺流程的设计及操作,以提高钒的浸出率。首先进行二级逆流浸出工艺的实验室模拟设计,依照设计进行浸出操作及每排的钒浸出率测定,观察到浸出率稳定后再测定一些排数即停止实验,稳定后浸出率的平均值即为工艺流程所达到的钒浸出率值。
在上述研究的基础上进行三级逆流工艺的设计及实验研究,实验步骤和二级逆流工艺研究相同,浸出率稳定后的平均值即为工艺所达到的钒浸出率值。
实验获得的结论是:
1在我们的实验条件下,焙烧过程钒的总转浸率可达77.11%,可供参考的最佳工艺参数是:70~80%的矿物颗粒小于0.074mm时(应避免过细),可取的焙烧温度为900℃,焙烧时间为4小时,MgO添加量约为8wt%。
2在焙烧过程确定的实验条件的基础上,以稀H2SO4为浸取剂,试验了硫酸用量,液固比,浸出温度,浸出时间对浸出率的影响,并获得了可供参考的最佳工艺参数:酸量为5%,液固比(体积比)为3:1,浸出温度为80℃,浸出时间为90min。
3在焙烧和浸出过程确定的实验条件的基础上,对二级和三级逆流浸出工艺进行了实验室模拟研究,结果如下:实验室模拟二级逆流工艺浸出率为80.12%,比单次浸出提高了9.03%。实验室模拟三级逆流工艺浸出率为80.50%,比单次浸出提高了9.41%。二级和三级逆流浸出设计对提高钒浸出率有明显效果。
实验总体上获得了令人满意的结果。该过程无气相污染,钒的浸出率较高,而且焙烧生成的MgSiO3不溶于酸,这样,在稀H2SO4浸出时,硅可有效地被抑制在矿渣里,有效减少了后续处理的麻烦。