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本论文构建了拼接式毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIFD)柱后蛋白质荧光衍生微膜反应器。研究发现，该反应器可确保衍生化试剂与分析物充分反应，有效提高柱效和检测灵敏度。考察了分离电压及衍生试剂浓度等因素对衍生化反应的影响，研究结果表明:0.007～0.04mg/mL浓度范围内，荧光强度与标准蛋白质BSA浓度呈现良好的线性关系，检出限可达5.6nmol/L。与毛细管区带电泳-紫外检测系统对比，该反应器未增加系统死体积，柱效无明显降低，具有良好的稳定性和重现性。 在构建的拼接式CE-LIFD柱后衍生微膜反应器系统基础上，以氨基修饰磁性纳米材料作为固定相，构成新型拼接式毛细管开管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIFD)柱后衍生反应器系统。以牛血清白蛋白(BSA)和胎球蛋白(FET)为标准样品，优化反应器的制备条件，考察分离电压、分离缓冲液浓度、pH值及有机调节剂浓度等因素对系统分离性能的影响。在最优条件下，对实际样品人血清进行分析，与拼接式CE-LIFD反应器系统分析结果相比，该系统能明显提高样品的分离度和峰容量。 基于CE-LIFD柱后衍生微膜反应器系统高灵敏的优点，以毛细管等电聚焦-紫外可见(CIEF-UV)检测系统作为第一维分离系统，初步构建了毛细管等电聚焦-毛细管区带电泳-激光诱导荧光检测(CIEF/CZE-LIFD)离线二维分离分析系统。对第一维分离系统中pH条件进行优化。在pH=7.0的最佳条件下，以人血清为样品对该系统进行性能评价。结果表明，与单一CIEF-UV系统相比，该离线二维分离分析系统具备更高的分离能力和灵敏度。