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本文对四乙酰乙二胺(TAED)的合成工艺路线进行了研究,具体包括以下三部分内容。
(1)对二乙酰乙二胺(DAED)的合成过程进行了优化,提出了溶剂共沸法合成工艺和直接蒸馏法合成工艺。对于前者,主要是针对恒沸剂进行了比较筛选,确定乙酸丁酯作为恒沸剂,其优点是:母液透过率高,产品颜色好,产率高,套用次数多,缺点是套用过程中丁酯会发生水解和氨解等反应,造成了损失。故开发出了直接蒸馏法DAED合成工艺,并对各影响因素进行了系统的研究。确定最佳工艺条件为:投料方式:滴加乙二胺;乙酸:乙二胺=2.2:1(摩尔比):反应的温度:175℃;常压反应时间:3h;减压时间:1h;催化剂用量:1%(对乙二胺质量比)。该工艺的优点:合成过程中不需要溶剂,不存在母液的套用问题,简化了工艺步骤,提高了生产效率。
(2)提出了一步法TAED合成工艺,找到了一种催化效率更高的催化剂XN—504,并对投料比、温度、时间、催化剂加入量等因素进行了实验,确定了最佳工艺条件:醋酐:DAED=3.0:1(摩尔比);反应温度为130℃;脱酸时间为7.0h;催化剂为XN—504,用量为0.5%(对DAED质量比)。
(3)用锌粉对母液进行脱色研究,并对影响母液透过率的各因素如温度、脱色时间、还原剂加入量等进行了研究,确定最佳脱色工艺条件为:还原剂为锌粉,加入量:1%(对母液质量比);温度:100℃;脱色时间:30min。