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碱熔盐法钛白清洁生产新工艺是一种不同于传统硫酸法、氯化法制备钛白的新工艺,但其钛白产品中杂质锆含量明显高于其它工艺。本文系统研究锆在碱熔盐法钛自工艺各工序中的存在形态与走向,通过理论与实验分析详细研究钛锆分离工艺并优化了工艺条件,成功地分离杂质元素锆,完善了碱熔盐法钛白工艺流程,降低了产品中杂质锆含量,为制备高纯二氧化钛奠定了基础。主要研究内容和成果如下:
(1)熔盐反应阶段锆与氢氧化钠发生反应,生成的反应料经水洗、酸洗及酸溶,此时钛与锆经历相同的反应过程;制备出的硫酸氧钛溶液在水解过程中,约12%锆发生水解,吸附在偏钛酸上,经洗涤后进入到产物TiO2中。当产品中ZrO2含量超过0.05wt%时,将抑制TiO2的晶型转化及颗粒生长,提高晶型转化温度。
(2)发明了含氟离子溶液洗涤偏钛酸脱锆新方法,考察了氟盐用量、洗液酸度、反应温度、反应时间及液固比对锆去除率的影响。结果表明,在优化的洗涤脱锆工艺条件下,产物TiO2中ZrO2含量降至0.05wt%以下,一次去除率高达87.1%。脱锆后偏钛酸的晶型、颗粒大小及形貌无明显改变。推测反应机理为在反应过程中HF与锆络离子团在偏钛酸表面发生竞争吸附,并分别计算了晶面吸附能。
(3)研究了苦杏仁酸及其衍生物选择性沉淀硫酸氧钛溶液中的锆的新方法,结果表明锆沉淀率高于85%,并可以最大程度减少钛的损失。在硫酸氧钛溶液中添加氟化钠,可以有效地抑制水解过程中锆的水解,经此法水解后产品中ZrO2含量可降低至0.075 wt%。