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本论文以青海盐湖水氯镁石为初级原料制备硅钢级氧化镁。采用喷雾热解法制备原料氧化镁,研究热解温度、进料量对原料氧化镁分解率的影响,制备符合要求的原料氧化镁。
原料氧化镁通过水化制备硅钢级氧化镁前驱体氢氧化镁。对原料氧化镁水化实验中水化剂、水化温度、水化时间、液固比、搅拌速度及陈化时间对水化率、过滤速度和纯度的影响进行系统研究。采用均匀实验设计和DPS数据处理,通过建模分析、二次多项式模型回归建立数学模型,再通过各因素方差分析、总方差分析确定理论最优实验条件,再用理论最优条件进行重复实验验证理论最优条件,最终确定原料氧化镁的最佳水化条件:水化温度60℃,水化时间105min,液固比4,陈化时间4h,水化剂1含量4.0%,水化剂2含量3.15%,洗水量4,搅拌速度120转/分。在此条件下原料氧化镁的水化率达99.50%以上,得到的硅钢级氧化镁前驱体氢氧化镁纯度高、过滤性能良好。对氧化镁水化动力学进行研究,运用DPS数据处理最终确定45℃和60℃下氧化镁水化反应的动力学方程,确定反应级数,求出60℃和45℃的速率常数k,通过阿伦尼乌斯方程求出本实验用氧化镁水化的活化能Ea=29.66KJ.mol-1,指前因子A=2.189×103s-1。
将前驱体氢氧化镁过滤、洗涤、烘干、粉碎、煅烧,制备硅钢级氧化镁。重点考察煅烧温度、煅烧时间、料层厚度、煅烧保护气氛及真空冷却等因素对氧化镁水化率的影响,采用均匀实验设计和DPS数据处理,确定最优煅烧实验条件为:煅烧温度1250℃,煅烧保温时间4小时,料层厚度0.5cm。在保护气氛(氩气)条件下煅烧可使氧化镁水化率降至2.30%,真空冷却也可以降低氧化镁的水化率。
对制备的氧化镁进行分析测试,XRD分析结果表明,氧化镁中无杂质相,纯度较高;化学分析结果表明,氧化镁的纯度达到99.25%;ICP对氧化镁中杂质含量检测结果表明,主要杂质钙0.01674%、钠0.01990%,其它杂质含量非常少;激光粒度分析结果表明,氧化镁的中位粒径D50为1.703μm,D90为4.519μm;扫描电镜观察发现其粒度分布均匀,各项指标均达到硅钢级氧化镁的标准。