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稀土离子掺杂纳米半导体材料的制备及其上转换荧光特性的研究是当前一个十分引人注目的前沿课题。利用纳米材料的上转换荧光过程，可以有效地吸收长波长的光子，并发出短波长的光子。将稀土离子掺杂上转换纳米半导体材料应用到太阳能电池上可以拓宽器件的光谱响应，提高能量转换效率;也可以将其作为生物荧光标识应用于生物医学上;或者将其应用在光催化上，实现可见光及近红外光催化等。在以上诸方面的应用中，都要求稀土离子掺杂纳米半导体材料具备高效率的上转换荧光过程。然而，由于稀土离子的吸收截面小，能量传递过程中容易发生交叉驰豫或能量回传等现象，以及纳米材料大比表面积引起的表面淬灭效应等，使得上转换效率较低，上转换发光强度弱，因此如何在深入研究稀土掺杂上转换纳米材料的结构和发光性质的基础上寻求提高上转换效率的途径成为一个值得探索研究的课题。 本论文针对稀土离子掺杂纳米半导体材料的制备及其上转换荧光特性进行了系统研究，目的是研究不同制备条件对材料的结构、形貌等的影响。探讨了不同结构材料的上转换荧光行为的变化，深入理解上转换过程及其相关机制，进而寻求调控上转换发光特性及增强上转换发光强度的途径。论文的主要研究结果和创新如下: 1.利用水热合成法制备了稀土离子掺杂NaYF4∶Yb，Er纳米材料，通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了不同的合成温度及Gd3+离子掺杂量对NaYF4∶Yb，Er纳米材料的晶相、形貌与尺寸的影响。发现Gd3+离子的加入可以促进NaYF4∶Yb，Er从球形的立方相向纳米棒状的六方相转变。但在合成温度提高时，几乎不需要Gd3+离子的加入就可以得到较纯的六方相NaYF4∶Yb，Er纳米颗粒，此时，继续加入Gd3+离子会导致纳米颗粒的尺寸减小。而且材料的上转换发光强度与颗粒的尺寸紧密相关。随着六方相的形成，上转换发光强度增强，而随着六方相颗粒尺寸的减小，上转换荧光强度变弱。这证明通过控制合成条件来控制材料的结构与尺寸可以有效地调控上转换荧光特性。在合成温度为215℃，15mol％Gd3+离子掺杂或者在合成温度为250℃，5 mol％ Gd3+离子掺杂时获得了最强的上转换荧光发射。 2.为了进一步提高NaYF4∶Yb，Er纳米材料的上转换发光强度。利用自组装的单层聚苯乙烯微球作为模板，在上面溅射一层金膜后获得了大面积有序的金纳米球阵列结构。实验表明这种金纳米球阵列在956 nm处有明显的等离激元共振吸收信号，这与Yb3+离子在980 nm的吸收峰相匹配。因此，在金纳米球阵列上滴涂了NaYF4∶Yb，Er纳米颗粒，利用金属材料的等离激元共振效应提高了对980nm的光吸收，从而使更多的能量传递到Er3+离子。相对于常规材料，上转换发光强度增强了一倍，证明利用表面等离激元共振效应结合稀土离子掺杂材料是提高上转换发光的一个有效途径。 3.针对生物医学对稀土离子掺杂纳米材料的上转换红光发射的需要，利用溶胶-凝胶法制备了TiO2∶Yb，Er纳米薄膜。相对于NaYF4∶Yb，Er纳米材料，其在980 nm光激发下，可以产生较强的上转换红光发射。同时证明，退火温度对材料结构与上转换发光有影响。在900℃退火后，材料具有金红石相，其对称性由于Yb3+与Er3+离子的掺入而降低，从而使得上转换红光发射较强。同时Yb3+离子掺入，由于能量传递作用，也会增强Er3+离子的上转换红光发射。但过高的Yb3+离子掺杂会产生能量回传过程，也会导致稀土离子间的距离小于临界距离，使上转换荧光变弱甚至淬灭。我们在980 nm激光激发下，还发现了TiO2∶Yb，Er呈现上下转换双模式，可以同时得到位于661 nm处的红光发射与位于1529nm的近红外发射。这对于稀土离子掺杂纳米材料在未来光电器件中的应用有很大的作用。 4.初步尝试利用水热合成法制备了NaYF4∶Yb，Tm材料。扫描电子显微镜研究表明合成的材料呈现管状形貌，其长度在微米量级。通过调节Tm3+离子的掺杂浓度来调控NaYF4∶Yb，Tm的上转换发光特性。在Tm3+离子的掺杂浓度较低时，有利于上转换紫外光、蓝光及紫光的发射，而在Tm3+离子的掺杂浓度较高时，有利于位于800 nm处的上转换发光。这为稀土掺杂材料通过上转换过程将近红外光转换为可见或者紫外光发射，实现近红外光催化打下基础。