纳米稀土发光材料的合成与表征

• 作 者: 李艳红
• 机 构: 中国科学院长春应用化学研究所
• 出 处: 中国科学院长春应用化学研究所
• 发表日期: 2005年期
• 关键词: 纳米稀土发光材料 燃烧合成 离子猝灭浓度 荧光寿命

本论文从合成纳米粒子入手，以稀土离子为探针，探讨纳米化后稀土材料发光性能，得到了一些新的、有意义的结果。
1.用燃烧法合成了Gd2O3：Eu3+纳米晶，XRD和TEM结果显示经不同温度处理后的粒子的平均粒径为8-23nm。光谱的研究结果表明，来自于Eu3+离子发射峰随粒子尺寸减少而呈现拓宽，而基质吸收相对于电荷迁移带的强度相对增强。这与Eu3+的不同局域环境有关。Eu3+离子的猝灭浓度为8％。荧光寿命随着纳米粒子尺寸的减小和Eu3+离子浓度的增加而缩短。通过分析发光强度与Eu3+浓度的关系，认为产生发光猝灭为交换相互作用，并对燃烧法和sol-gel方法合成的样品的结构与光谱进行对比。
2.采用沉淀法在60℃合成了YVO4：Eu3+纳米晶，XRD和TEM结果表明经不同温度处理后纳米粒子的平均粒径为5-18nm，通过比较样品的光谱，发现V-O的吸收带的变化，发射光谱宽化的现象，均来自于较大的表面积/体积比，Eu3+离子的猝灭浓度为12％。荧光寿命随粒径减小和Eu3+离子浓度的增加而降低。并与sol-gel法合成的YVO4：Eu3+样品和纳米GdVO4：Eu3的光谱进行了对比分析。
3.采用沉淀法在不同条件下合成了纳米GdPO4：Eu3+样品，研究结果表明纳米粒子的粒径、发射光谱和激发光谱与pH和EDTA的加入有关。较低的pH有利于形成分散性好，粒径小的纳米粒子。EDTA的加入易于形成棒状的纳米粒子。Eu3+离子的猝灭浓度为8％。纳米YPO4：Eu3+样品XRD结果表明：低温有利于(200)晶面生长。酸性条件或低温下合成的样品中Eu3+具有较低格位对称性。
4.燃烧法，均相沉淀法和共沉淀法合成纳米Gd2O3：Er3+，Yb3+的上转换发光体，XRD和SEM结果表明：所有纳米粒子均为球形，而燃烧法合成的样品粒径较小。上转换发光光谱表明：由于不同数量EDTA的加入，使样品的红光和绿光的发射强度发生的明显变化，其原因同样与掺杂离子的局域环境是不同有关。