SPS技术制备MgB2材料与Campbell法测量超导电流的研究

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二硼化镁(MgB2)是一种临界温度大约为39K的金属间化合物超导体,由于这种超导体的各向异性不明显、相干长度长以及容易成型等特性,在液氢(H2)温度下具有非常大的应用潜力。MgB2在应用上性能的提高集中在尽量不降低临界温度的条件下提高其外场下的临界电流密度(J),而临界电流密度由超导体的微观结构决定。目前对MgB2改性的研究课题主要集中在探索新的制备工艺以期改变材料的微观结构从而提高其Jc值。Jc是衡量材料载流能力的重要指标,对其测量方法的研究不仅可以丰富超导微观理论而且也可以进一步改进材料的性能。本文采用快速等离子烧结(SPS)技术制备MgB2块材,通过掺杂以及多步合成路线提高其超导性能,并使用Campbell法测量MgB2超导体的Jc,同时研究样品的微观结构对其Jc的影响,继而探索设计出一种新型的Campbell法测试系统。论文获得了以下创新性成果:  采用一步和两步SPS烧结工艺制备了SiC掺杂的MgB2块材。结果表明采用两步法结合SPS烧结的样品,第一步烧结的产物中SiC没有分解,但样品中有较高的超导临界转变温度和高的自场电流密度;经过第二步烧结的产物中SiC大量的分解了。通过实验分析和理论计算诠释了SPS技术制备的SiC掺杂MgB2超导体在相形成过程中Mg-B-SiC体系的化学反应机制,结果发现在低温阶段Mg和B发生了固—固反应,其中SiC虽没有参与反应但其化学活性已大大增强;随着温度的升高Mg在熔化后和B发生了固—液反应,此时SiC与生成的MgB2形成了复杂的络合结构。进一步升高温度,SiC大量分解并参与反应,初期生成的MgB2对SiC的分解起到了促进作用。最终阐明了SPS技术制备SiC掺杂MgB2样品的密度和晶粒连接性的提高是其超导性能改善的主要原因。  阐述了一种新的测量超导电流密度的磁测量法(Campbell法)的物理原理和测量的两种实施方式。这一方法测量时所用的磁场是一个直流磁场叠加一个小的交流磁场,它不仅可以测量材料的整体电流也能用来测量其局域电流。Campbell法测量的实施方式一是测量磁场穿透深度九,由临界态模型计算得到超导电流密度;实施方式二是通过测量交流磁场bac与磁通渗透深度λ的关系曲线,由曲线斜率计算得到电流密度。本文分别用SQUID法和Campbell法测量了MgB2块材的电流密度,发现采用Campbell测试得到的MgB2样品的整体Jc远小于利用SQUID测试得到的结果。研究显示用Campbell法需要作出比SQUID法更复杂的测量和分析,但它能得到其它测量方法不能探测的电磁信息,特别是采用Campbell方法可以研究材料的微观性能和超导理论。  在多晶系统的MgB2超导体中存在晶粒间较小的整体电流和晶粒内大的局域电流。用改变升温速率的方法制备了不同晶粒大小和晶粒连接性的MgB2样品,对它们的晶粒形貌特性进行了观察。采用测量bac和λ关系曲线的Campbell方法估算了它们的电流密度,分别得到了它们的整体电流和局域电流密度。研究表明长时间的烧结造成晶粒变大,材料有较大的整体临界电流密度,而短时间烧结的样品则相反,同时发现晶粒细化只提高了样品的局域临界电流密度,而样品内部缺陷、杂质及晶界等因素是影响MgB2超导体整体电流传输的主要因素。本文中用Campbell法测量得到了MgB2样品的临界电流密度与其晶粒特性的关系,进一步在Campbell临界态理论下用计算机模拟了外磁场在MgB2超导体中的渗透图景,这些信息为优化材料性能的制备工艺提供了可靠的依据。  以上研究表明交流激发的Campbell法测试超导体的电流密度是一种有很多优势的新的测量手段,为了拓展这种直流交流磁场叠加测量超导电流密度的方法——Campbell法的应用,本文首次提出了超导电流密度标准样法的测量理念,并设计了一种新的基于Campbell临界态模型测量临界电流的探测系统。通过使用这一系统探测的电流数据结合制作出的标准样表估测同等外加条件下(磁场和温度等)用四引线法所测的电流值。为了确定系统电路中各元件的参数和装置的工作情况,借助于Multisim和Pspice电路模拟软件对设计的探测系统中的电路系统进行了仿真,结果证实了探头系统并联型负阻振荡电路可实现对样品信号的提取,信号传输系统能够把探头的弱信号进行适当的放大和保真处理,此外设计的探测系统有望用作带电超导体中传输电流的测量。  综上,为了进一步改进MgB2超导体的性能,探索测试超导体临界电流密度(Jc)方法的多样化,本论文首先采用多步SPS烧结技术制备了外磁场下强载流能力的SiC掺杂MgB2超导块材,确定了优化的工艺参数,阐明了Mg-B-SiC体系的化学反应机制;其次重点归纳了超导临界电流密度的测量方法,阐述了一种新型交流叠加直流磁场测量超导电流密度的Campbell法的原理和实施方式,并使用这一方法研究了MgB2超导材料的电流密度和其微观结构特性间的关系。最后为了拓展这一测量方法,设计了一个利用Campbell临界态模型测量超导电流的探测系统,并对其电路进行了仿真验证,结果显示这一探测系统有望用于测量工程上采用四引线法无法测量的大输运电流超导体。
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