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目的：（1）开发“巯基-烯烃迈克尔”加成反应并应用于新型色谱固定相的合成。（2）评价新型色谱固定相的色谱性能。（3）应用新型固定相进行非线性色谱行为研究。
方法：（1）分别采用硫醇化硅球、苯乙烯基砜为基底和键合相，通过“巯基-迈克”加成反应制备新型色谱材料M-PVS。采用元素分析测定新型色谱材料M-PVS的碳含量，并计算其键和密度。此外，还采用固态核磁共振波谱法和傅立叶变换红外光谱法表征M-PVS的表面化学性质。
（2）采用尿嘧啶、硝基苯、芴、蒽、甲苯、乙苯、联苯类位置异构体、苯酚、咖啡因、苄胺、皂苷和黄酮标准品评价了M-PVS的疏水性、π-π、离子和亲水相互作用。
（3）以羟基酪醇为分析对象，采用van Deemter、Giddings、Horvath and Lin、Knox等传质动力学模型模拟M-PVS和C8TDE、C18ME、C18TDE等商品化色谱柱的传质动力学。选用了具有较好传质特性的C18TDE色谱柱，采用单组分等温线模型进行吸附等温线研究。
结果：（1）元素分析结果表明，巯基丙基硅的碳含量和M-PVS的碳含量分别为3.30%和7.83%，M-PVS的表面键和密度为1.7μmol/m2。固态核磁共振谱观察到了苯环碳、砜基相邻碳、烷基碳原子的吸收信号。红外光谱图观察到了苯环以及硫醚的特征吸收峰。
（2）色谱柱性能评价表明，M-PVS可提供疏水、π-π、离子和亲水相互作用，展现出低有机相浓度下典型的反相保留特征和高浓度有机相浓度下的亲水保留特征。此外，还具有与传统C18柱和苯基柱不同的分离选择性。
（3）确定采用van Deemter模型来描述传质过程，确定了最佳的色谱材料、洗脱剂以及最佳运行流速分别为C18TDE、乙醇和0.2mL/min。羟基酪醇在上述条件下展现出Langmuir形吸附规律。在上述基础上开发了橄榄苦苷水解物中羟基酪醇的制备工艺，其回收率为90.98%、纯度为98.01%、载样量为1.6%。
结论：（1）成功发展了巯基-烯烃迈克尔加成反应，具有温和、高选择性、高转化率的特点，可用于各种色谱固定相的合成。
（2）通过色谱柱评价，证明了M-PVS除了具有常规反相色谱的疏水性，还可以提供多种分离选择性，为分析方法的开发提供了更多选择。
（3）采用传质动力学与吸附热力学相结合的方法，成功开发了基于非线性色谱的优化策略，并可用于制药等行业相关产品制备工艺的开发。
方法：（1）分别采用硫醇化硅球、苯乙烯基砜为基底和键合相，通过“巯基-迈克”加成反应制备新型色谱材料M-PVS。采用元素分析测定新型色谱材料M-PVS的碳含量，并计算其键和密度。此外，还采用固态核磁共振波谱法和傅立叶变换红外光谱法表征M-PVS的表面化学性质。
（2）采用尿嘧啶、硝基苯、芴、蒽、甲苯、乙苯、联苯类位置异构体、苯酚、咖啡因、苄胺、皂苷和黄酮标准品评价了M-PVS的疏水性、π-π、离子和亲水相互作用。
（3）以羟基酪醇为分析对象，采用van Deemter、Giddings、Horvath and Lin、Knox等传质动力学模型模拟M-PVS和C8TDE、C18ME、C18TDE等商品化色谱柱的传质动力学。选用了具有较好传质特性的C18TDE色谱柱，采用单组分等温线模型进行吸附等温线研究。
结果：（1）元素分析结果表明，巯基丙基硅的碳含量和M-PVS的碳含量分别为3.30%和7.83%，M-PVS的表面键和密度为1.7μmol/m2。固态核磁共振谱观察到了苯环碳、砜基相邻碳、烷基碳原子的吸收信号。红外光谱图观察到了苯环以及硫醚的特征吸收峰。
（2）色谱柱性能评价表明，M-PVS可提供疏水、π-π、离子和亲水相互作用，展现出低有机相浓度下典型的反相保留特征和高浓度有机相浓度下的亲水保留特征。此外，还具有与传统C18柱和苯基柱不同的分离选择性。
（3）确定采用van Deemter模型来描述传质过程，确定了最佳的色谱材料、洗脱剂以及最佳运行流速分别为C18TDE、乙醇和0.2mL/min。羟基酪醇在上述条件下展现出Langmuir形吸附规律。在上述基础上开发了橄榄苦苷水解物中羟基酪醇的制备工艺，其回收率为90.98%、纯度为98.01%、载样量为1.6%。
结论：（1）成功发展了巯基-烯烃迈克尔加成反应，具有温和、高选择性、高转化率的特点，可用于各种色谱固定相的合成。
（2）通过色谱柱评价，证明了M-PVS除了具有常规反相色谱的疏水性，还可以提供多种分离选择性，为分析方法的开发提供了更多选择。
（3）采用传质动力学与吸附热力学相结合的方法，成功开发了基于非线性色谱的优化策略，并可用于制药等行业相关产品制备工艺的开发。