离子液体萃取丁二酸稀溶液的工艺研究

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丁二酸以其良好的特性和功效被广泛地应用于多个领域。目前,许多行业对丁二酸的需求量呈现快速增长的趋势,但提取丁二酸的方法仍存在诸多的缺点和弊端,制约了其发展。近年来,离子液体以其独特的性质在萃取分离领域得到了越来越多的研究和重视。本文采用离子液体为萃取剂进行丁二酸稀溶液的萃取工艺研究。主要研究结论如下:  合成了四种离子液体,对离子液体进行了红外(FT-IR)和核磁共振(1H NMR)表征分析,确定了其结构。以离子液体为萃取剂进行丁二酸稀溶液的萃取研究,最优萃取剂为双十烷基二甲基胺糖精盐([N1,1,10,10][Sac]),对萃取工艺条件进行了考察,较佳的萃取工艺条件为:萃取时间6h,体积比1∶1,萃取温度30℃。在此工艺条件下,单级萃取率为70.2%(0.0124g丁二酸/g离子液体)。同时考察了反萃工艺条件,较佳的反萃工艺条件为:NaOH溶液浓度为0.5mol/L,反萃剂与离子液体的体积比为1∶1,单级反萃率为80.5%。离子液体重复使用5次后,单级萃取率为67.3%(0.0119g丁二酸/g离子液体),具有较好的重复使用性。  虽然纯离子液体萃取丁二酸稀溶液效果较好,但粘度较大的缺点使其应用受限。为了有效降低离子液体的粘度,将[N1,1,10,10][Sac]与正辛醇和甲苯进行复配,[N1,1,10,10][Sac]、正辛醇和甲苯三元体系的最优体积比为5∶3∶2,对萃取工艺条件进行了考察,较佳的萃取工艺条件为:萃取时间为2h,温度为室温。在此条件下复配体系的单级萃取率为70.8%(0.025g丁二酸/g离子液体),但离子液体的使用量仅为纯离子液体萃取时的一半,证明复配体系有效提升了纯离子液体的萃取性能。使用0.5mol/L的NaOH溶液与复配体系在6∶5体积比下进行反萃,单级反萃率为81.6%。  纯离子液体和复配体系萃取均是液液萃取过程,在萃取结束后仍存在分离困难的问题。采用相转化法将离子液体固载在聚砜树脂(PS)中制得微胶囊,并进行了红外(FT-IR)表征和扫描电镜(SEM)分析,表明离子液体被成功地固载在微胶囊中且微胶囊是孔道丰富的圆球形颗粒。考察了微胶囊的萃取工艺条件,较佳的工艺条件为:PS/ILs质量比为1∶1,萃取时间为2h,温度为室温条件下微胶囊中固载的离子液体萃取量为0.0178g丁二酸/g离子液体,表明微胶囊有效提高了离子液体的萃取能力。微胶囊重复使用五次后,微胶囊的萃取量为0.0159g丁二酸/g离子液体,具有较好的重复使用性。
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