超临界CO萃取和分子蒸馏技术对玫瑰精油提取的研究

• 作 者: 李斌
• 机 构: 沈阳农业大学
• 出 处: 沈阳农业大学
• 发表日期: 2006年期
• 关键词: 超临界流体萃取

玫瑰(RosarugosaThunb)为蔷薇科植物，直立灌木，花含甜润的香气。从玫瑰中提取的精油，一直是国际食品工业市场流行的花型精油。本实验以玫瑰作为主要原料，用超临界CO2萃取技术提取玫瑰精油，然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离，最后采用GC-MS联用分析仪对得到的蒸出物进行分析。探讨了不同条件(原料预处理、萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、分离压力、分离温度、夹带剂、蒸馏温度、冷凝温度、真空度、转速等)对玫瑰精油提取率及其品质的影响，寻找提取玫瑰精油的最佳工艺参数。从而为玫瑰的综合利用提供理论依据。
超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction)SFE是使用超临界流体作为溶剂的一种现代分离技术。与传统的方法相比，SFE具有处理温度低，萃取挥发性成分效果好，不发生氧化变质的优点，可广泛用于香料香精、色素、油脂的萃取等食品工业。油得率的最佳工艺条件是：玫瑰粉粒度60目、水分含量6.4％、装填量300g、萃取压力30MPa、温度45℃、CO2流量18L/h、萃取时间150min、采用二级解析，分离器Ⅰ温度30℃、分离Ⅰ压力7MPa、分离器Ⅱ温度20℃、分离器Ⅱ压力5MPa、玫瑰精油的萃取率可达2.5％以上。
分子蒸馏(MolecularDistillation)又叫短程蒸馏(Short-PathDistillation)，是一种在高真空、低于沸点的条件下，利用分子热运动程度不同的特点完成的液体分离过程。分子蒸馏是在高真空(1Pa以下)下进行的，且被蒸馏物受热时间很短，能确保一些高沸点而又对氧、对热敏感的有机物质在蒸馏时不会被氧化、聚合、分解而变质，因而特别适用于高沸点、热敏性物质的分离。对超临界萃取物进行二级分离，一级分离蒸出物是酒精和玫瑰精油占总进样量的15％，馏出物占85％，二级分离将15％的蒸出物再进行分子蒸馏。最佳工艺条件为：进料温度40℃、进样速率500mL/h、一段蒸发温度110℃、二段蒸发温度60℃、最终玫瑰精油得率接近1‰。
GC/MS联用仪对终产物进行分析，共检测出60种化合物，并给出它们的百分含量，通过谱库检索、结合裂解机理，参照ISO9842-2003标准对其中18种重要化合物进行鉴别，主要产物含量与ISO标准要求的含量基本相当。
综上所述：超临界CO2萃取和分子蒸馏技术联用对玫瑰精油提取、分离的工艺是切实可行的。