六甲基二硅氮烷的合成研究

来源 :郑州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Destory
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的有机硅试剂,在医疗、半导体、橡胶等方面具有广泛的用途。本文在以正己烷为溶剂的溶剂法合成HMDS的基础上,对现有的工艺条件进行了改进,考察了各个因素对实验的影响,优化了合成工艺条件,并研究了HMDS的水解动力学规律,测定了含有HMDS的相关溶液的汽液平衡数据并进行了关联,对HMDS的工业化生产和基础研究具有重要的指导意义。在溶剂法合成HMDS的反应液中,有目标产物HMDS,溶剂正己烷和少量的三甲基氯硅烷TMS和HMDS的水解产物六甲基二硅氧烷(MM)。本文采用气相色谱法对HMDS的合成反应液进行定量分析,该方法简便、快捷、准确性高,能适应于HMDS的合成过程分析。采用单因素优选和正交实验法,得到了合成HMDS的最佳工艺条件:TMS与正己烷的摩尔比为1:1.5,通NH3速度0.36L.min-1,原料滴加速度15min,反应温度30℃,反应液的处理用5℃的水,反应结束后继续通NH3气30min,通NH3速度0.12 L/min,保持温度为40℃,在该工艺条件下的5次重复实验结果表明合成HMDS的收率在90%以上。考察了HMDS在不同pH、不同温度下的水解情况,建立了HMDS的水解动力学方程。研究表明:HMDS的水解符合一级反应规律,水解速率常数与温度关系的表达式为1nK=(-3.466×103/T)+9.979,在208K-308K的温度范围内,水解速率随温度的升高而加快,pH=7时的水解活化能为28.81kJ·mol-1。HMDS在pH>11时较稳定,水解较慢,而在pH<9时水解速率明显加快。该结果为工业化生产和进一步的研究提供了基础数据。用改进的Rose釜测定了正己烷-HMDS、MM-HMDS、正己烷-MM三个二元体系的等压汽液平衡数据,用静态法测出了HMDS的饱和蒸汽压,回归出了HMDS的Antoine常数,用Herington面积检验法对每个体系进行了热力学一致性检验,结果满足热力学一致性要求,并用Margules、Van Laar、Wilson和NRTL四个方程模型对汽液平衡数据进行了关联,结果表明,四个方程模型对正己烷-MM体系的关联总体平均相对偏差较大,对正己烷HMDS和MM-HMDS体系,其最佳配偶参数能较好地满足于系统。为HMDS的精馏提纯提供了基础数据。
其他文献
综述了土壤源热泵的类型和应用。分析了土壤源热泵在长三角地区应用中存在的问题及原因,从技术和政策方面提出对策。
小学英语词汇教学实际教学中的诸多困难和问题还有待解决。作为英语教师,应该认真地研究和学习科学的教学理论并结合实际去付诸实施,最大限度地提高教学效率。
区域地理是高考考查的重点。在高考区域地理的复习中,许多学生表现出区域认知力和综合思维力弱等问题,思维导图是解决这些问题的有效途径之一。文章从四个方面阐述了思维导图
目的研究老年心力衰竭患者在治疗时的血清降钙素原(PCT)水平浓度变化对抗感染治疗的临床价值。方法选取2015年2月~2016年3月在无极县医院和石家庄市第五医院接受治疗的老年心
随着信息时代的到来,多媒体技术应用于高中语文教学已成为一种趋势,它可以使语文课堂的容量增加,也可以创设多种情境,激发学生兴趣,还可以优化课堂内容,其优越性是显而易见的
直接PCR技术以微量样品快速裂解产物中DNA为模板,实现对目的基因的有效扩增。基于此,本文随机采集80种药用植物不同部位组织材料,以ITS序列为目的基因,用直接PCR技术进行扩增
<正>我国大数据产业正处于高速发展期,数据挖掘、分析技术日趋成熟。合理高效的利用大数据技术进行数据分析与处理,配合公共资源交易平台信息化不断完善,对优化资源配置、降
汉字是中华文化的瑰宝。他属于表意的文字,蕴藏着丰富的文化内涵。学习汉字的过程也就是学习文化的过程,学习审美的过程。《语文课程标准》特别强调要重视学生识字兴趣的培养
目的:对护生毕业实习期间的压力情况进行调查和分析,为护理教学管理提供依据。方法:采用无结构式深度访谈和问卷调查法,对120名护生在实习期间产生的压力进行调查、统计和分
设计与文化如同鱼水关系,相互依存、相互促进。中国古典园林中虚实观的形成有其深刻的文化根源,可以追溯到对中国文化有深刻影响的儒、道、释的思想体系,并反映在山水、石、