中药龙胆欧洲药典推荐质量标准建立

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龙胆为常用中药,始载于《神农本草经》,具有清热燥湿、泻肝胆火的功效。龙胆为欧洲药典中药材质量标准提高的拟定品种。参照《欧洲药典中草药专论起草原则》和欧洲药典通则,结合《中国药典》2015版,本研究建立了龙胆质量控制方法与标准,以期为龙胆药材标准国际化提供科学依据。  本研究以坚龙胆Gentiana rigescens Franch.为研究对象,以龙胆G.scabra Bge.做参照比对,选择龙胆苦苷及落干酸为对照物质,建立药材薄层色谱鉴别和HPLC含量测定方法。对药材性状和显微进行了比较研究,同时利用X射线相衬显微CT成像法对龙胆药材显微鉴别进行了初步研究。对干燥失重及灰分、酸不溶性灰分等检查项进行了测定。  (1)薄层鉴别方法:采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(10∶2∶1∶0.2)为展开系统,在紫外光灯(254nm)下进行视检,用10%硫酸乙醇试液显色后,在紫外光灯(366nm)下再检视。样品在与对照品相同位置上具有相同颜色斑点,不同基源间可以鉴别,各斑点清晰,分离度效果好。该方法可用于坚龙胆、龙胆、欧龙胆的快速鉴别,专属性较强。  (2) HPLC含量测定方法:采用Fortis Xi-C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸(8∶92→20∶80,0→30 min)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长240nm,柱温25℃。方法学考察表明,此法精密度高,准确性好,耐用性好。所测定39批样品中,坚龙胆中龙胆苦苷含量范围为1.40%~4.82%,落干酸含量范围为0.50%~1.06%;龙胆中龙胆苦苷含量范围为2.35%~4.21%,落干酸含量范围为0.96%~2.76%;  (3)运用X射线相衬显微CT成像的新方法对中药材龙胆进行显微鉴别,该方法可以将坚龙胆和龙胆区别开来,可作为传统显微鉴别的补充。  (4)39批龙胆药材干燥失重范围为3.10%~9.87%;总灰分范围在2.72%~16.43%之间;酸不溶性灰分范围在0.38%~4.04%之间。
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