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过渡金属氧化物纳米材料由于具备丰富的价电子结构，被广泛的应用于光学、电池、催化等诸多领域。另一方面，纳米材料的性质同其本身的结构，形貌，尺寸等密切相关，因此，可控形态和组成的纳米结构材料的制备和性能研究是当前纳米材料领域发展的研究热点。通常情况下，由于金属盐的高反应活性，使得在低温常压下可控合成过渡金属氧化物面临极大的挑战。然而，由于具备d0电子结构的过渡金属离子可与过氧根形成稳定的过氧化过渡金属配合物，使得通过过氧化途径发展低温常压下合成具备d0电子结构的过渡金属氧化物成为可能。本文以几种典型的具备d0电子结构的过渡金属过氧化配合物作为前驱体，考察不同反应因素对所得到的金属氧化物相结构、晶化程度、形貌的影响，从而发展出通过简单的低温溶液反应可控制备IVB-VIB族具备d0电子结构的无机金属氧化物的合成方法，主要开展了以下几方面的工作：
1、利用过氧化钒配合物作为前驱体，研究了过氧根不同分解方式及其对产物的结构、形貌、性能的影响。通过光致过氧根分解与热致过氧根分解两种不同方式可控制备了V2O5纳米线与超薄纳米片两种不同形貌的溶胶，研究了两种不同形貌V2O5溶胶的荧光性能，表现出了明显的尺寸控制效应，V2O5超薄纳米片结构荧光性能显著优于V2O5纳米线结构，显示了优良的荧光性能；研究了自由基在过氧化钒配合物前驱体分解及产物形成过程中的影响，提出了产物形成的可能机理；
2、利用过氧化钼配合物作为前驱体，研究了过氧化配合物前驱体浓度、升温速率、紫外光照时间等反应因素对产物的结构、形貌及性能的影响，确定了合成MoO3超长可弯曲纳米带的最佳合成条件，制备具有良好韧性及荧光性能的MoO3超长纳米带溶胶；将所制备溶胶烘干后，纳米带可通过自组装方式形成韧性极佳的freestanding薄膜，研究了其荧光性能；
3、利用过氧化钛配合物作为前驱体，研究了TiO2溶胶的工业化生产设备及流程，搭建了工业化生产TiO2溶胶所需的50L搪瓷反应釜、三足式自动间歇卸料离心机等基本设备，并成功制备了锐钛矿型TiO2溶胶，测定了其光催化活性，为实验室产品的工业化生产打下了一定的基础。