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近些年，纳米TiO2因其具有独特的结构与性能而倍受各国学者关注。本论文以钛酸四丁酯为原料，采用溶胶-凝胶法自制纳米TiO2光催化剂，并以过渡金属（铁或铜）-稀土金属（钆或铈）为共掺杂源，对TiO2纳米材料进行共掺杂改性。选取亚硝酸钠溶液为目标降解物，考察了它们的光催化性能。采用溶胶-凝胶法分别制备出Fe/Gd, Cu/Ce以及Cu/Gd共掺杂改性的纳米TiO2光催化剂，利用XRD、 TEM、 BET、 DRS及XPS等分析手段对纳米光催化剂Fe/Gd/TiO2、 Cu/Ce/TiO2、 Cu/Gd/TiO2及纯TiO2的结构和形貌进行表征，并从掺杂比、煅烧温度、煅烧时间及催化剂使用量等方面考察它们对光催化性能的影响。结果表明：共掺杂纳米光催化剂Fe/Gd/TiO2, Cu/Ce/TiO2以及Cu/Gd/TiO2的最佳掺杂量分别为m（Fe）: m（Gd）: m（TiO2）=0.5%:0.1%:1, m（Cu）: m（Ce）: m（TiO2）=0.5%:0.05%:1和m（Cu）: m（Gd）: m（TiO2）=0.5%:0.1%:1，最佳煅烧温度均为500℃，最佳煅烧时长均为2h，此条件下制备得到的过渡金属-稀土金属共掺杂改性的纳米TiO2光催化剂的光催化活性均优于纯TiO2和各元素单掺杂TiO2。当纳米光催化剂样品Fe（0.5%）Gd（0.1%）/TiO2, Cu（0.5%）Ce（0.05%）/TiO2以及Cu（0.5%）Gd（0.1%）/TiO2的投入量分别为0.5g/L,0.5g/L和1.0g/L时，光催化降解NaNO2溶液的效果要好于其它投入量时的降解效果，可分别达到82.2%,85.0%和64.5%。初步探讨了共掺杂改性后纳米TiO2活性提高的原因。结果表明：不同的过渡金属-稀土元素共同掺杂改性的纳米TiO2，可以不同程度地抑制晶粒生长，引起晶格畸变及抑制晶型的转变，还可以提高催化剂在紫外-可见光区的吸收能力，并增加催化剂的表面羟基氧和表面吸附氧的数量，这些因素有效改善了催化剂的光催化活性。