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二氧化钒（VO2）是一种具有相变特性的过渡金属氧化物,能在68℃的相变温度点发生高温金属相和低温半导体相的可逆转变,同时伴随着电阻率、磁化率和光透过率的突变。基于其相变特性,可将二氧化钒用作一种优良的热致变色材料。目前随着各国对建筑节能的日益重视,二氧化钒材料在智能控温薄膜领域的应用已成为了研究的热点。本文首先以五氧化二钒（V2O5）为原料,盐酸联氨（N2H4·2HCl）为还原剂,采用液相沉淀法制得稳定的前驱体（VO（OH）2）,再通过氮气气氛下热分解前驱体制备出纯的M型二氧化钒粉体（M-VO2）。然后以钨酸钠（Na2WO4·2H2O）、钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）为掺杂剂,采用纯M-VO2相粉体的制备工艺,制备不同钨钼掺杂量的M-VO2粉体。最后选择在VOCl2溶液中,添加一种水溶性高分子化合物-聚乙烯吡咯烷酮（PVP）,采用有机溶胶-凝胶法制备出具有良好相变光开关性能的热致变色VO2薄膜。通过对产物FT-IR、TG、DSC、XRD、SEM、EDX、UV-VIS等测试分析,研究了VO2粉体热解工艺对产物的晶型结构、形貌影响,探讨了掺杂对相变温度的影响规律,同时对VO2薄膜的光学性能进行了初步的研究,得到以下结论:（1）当升温速率一定时,不同的热解温度和保温时间对粉体的成分和晶体结构有重要影响。在600℃温度热解60min时,可以得到纯的M-VO2相粉体;单个颗粒呈方块状,长约150nm,宽约100nm,相变温度为67.8℃。（2）采用纯M-VO2相粉体的最佳制备工艺,制备的钨钼掺杂粉体具有良好的晶体结构,仍为M-VO2粉体。但W、Mo原子掺杂在一定程度上破坏了M-VO2主晶格的完整性,晶格发生了畸变,晶胞变大,使得X射线衍射峰和V=O伸缩振动峰发生了微小的偏移。同时,掺杂对VO2粉体的表面形貌和颗粒尺寸都有一定的影响。随着掺杂量的增加,晶体形貌变的不规则,无明显的颗粒形状。（3）W、Mo掺杂都能有效的降低VO2的相变温度且W的掺杂效率要高于Mo的掺杂效率。VO2的相变温度变化与W、Mo原子掺杂百分含量成负线性相关。每掺杂1at%W的钨酸钠（Na2WO4·2H2O）,VO2相变温度降低22.0℃;掺杂1at%Mo的钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）,VO2相变温度降低5.1℃。（4）选择PVP作溶液分散稳定剂和成膜促进剂,以石英玻璃为基底,采用旋涂成膜的有机溶胶-凝胶法制备VO2薄膜工艺可行,成本低、操作简单、制备条件温和,具有可重复性。PVP的掺入没有影响M-VO2粉体的生成和晶体结构的破坏。在温度600℃、保温60min下热处理,能得到M-VO2薄膜,且具有良好的相变性能,相变前后红外波段光透过率发生明显变化。其中,掺入10%质量分数PVP溶胶、旋涂20层制备的VO2薄膜由平均尺寸约200nm的颗粒组成,颗粒为方块状、大小分布较均匀;薄膜平均厚度为0.64±0.01μm,厚度分布较均匀,平整性较好。