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铜锌锡硫硒及钙钛矿薄膜太阳能电池是近儿年来发展起来的新型薄膜半导体光伏器件。所用元素在地壳中含量较丰富，因而可作为一种低成本、高效率的太阳能电池的吸收层材料。在光伏半导体薄膜材料中，表界面的形貌和性质，如能带弯曲、杂质或缺陷等，对薄膜器件性能都有着很重要的影响。研究表界面的形貌变化和性质有利于薄膜材料光伏机制的理解，进而提高太阳能电池的电能量转换效率。原子力显微镜(AFM)已被广泛应用于半导体薄膜表界面的形貌与性质的研究。本论文利用基于AFM的微区电学性质表征方法研究了铜锌锡硫硒及钙钛矿薄膜表界面微观能级结构及对光生载流子的传输复合行为。论文主要内容包括: 一、通过无肼前驱体溶液旋涂及硒化制备了硫铜锡锌矿结构的Cu2ZnSn(S，Se)4(CZTSSe)薄膜。利用开尔文探针和导电原子力显微镜研究了CZTSSe薄膜的微观电学结构和光电性质。在光照前后，晶界处不存在能带弯曲，通过的电流都非常小，这表明晶界处发生了明显的载流子复合，阻碍了电流的传输。又通过连续离子吸附反应的方法在CZTSSe薄膜上沉积了CdS纳米颗粒。通过对比CZTSSe和CdS在光照前后的功函数和电流变化，证实了光诱导电子和空穴能够在p-n结处分离并分别传输至CdS和CZTSSe。 二、有机-无机卤素钙钛矿太阳能电池，被认为是新一代光伏应用材料，其薄膜晶界扮演了至关重要的角色。为了理解晶界的电了学结构和电学行为，用开尔文探针和导电原子力显微镜研究了正置和倒置结构的钙钛矿太阳能电池。通过对比两种器件在光照前后的接触电势差分布，发现晶界处存在能带弯曲向下，并优先吸引光诱导电子。导电原子力显微镜测试发现当低偏压克服能带弯曲形成的晶界势垒时，更高的光电流通过了晶界，表明晶界是有效的载流子解离界面和光电流传输通道，而不是复合位点。 三、有机铅卤钙钛矿已经成为最新一代光伏应用材料。溶剂退火应用于本体结晶或者薄膜材料，可以提高钙钛矿太阳能电池的性能。运用开尔文探针或导电原子力显微镜来研究溶剂DMF退火后薄膜的微观光电性质。AFM结果显示DMF退火使得薄膜重结晶并得到了大尺寸晶粒的薄膜。退火后薄膜的光电流更高而且加均匀。然而，光照后晶界处的表而电势升高值更低且光电流也比较低，表明退火后的晶界是复合位点，对光电流的传输与收集是不利的。这些实验结果为理解退火后器件的参数，如开路电压不变，短路电流有小幅度提高，填充因子有明显提高提供了很好的依据。