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采用低钠光卤石冷结晶制备氯化钾是在常温下完成,提高结晶产品粒度对提升离心机生产能力,降低干燥能耗具有重要影响。
本论文在对氯化钾冷结晶过程全面理论分析基础上,提出了氯化钾粒度控制优化方案。首先采用激光法测定了氯化钾在MgCl2-H2O体系中的溶解度及超溶解度,讨论了各种参数对介稳区的影响,并采用热力学简化模型对溶解度数据进行回归,模型值与实验值吻合良好。
设计了一套固液快速分离装置,采用人工合成的光卤石,分别研究了温度和分解液组成对光卤石溶解过程影响,获得了溶解动力学,研究发现,光卤石的溶解过程可以用表面分层次剥离理论合理解释,在动力学过程中起决定作用的是饱和卤水中的氯化镁含量,氯化镁浓度的增加,可以减慢光卤石的分解速率,避免爆发成核,从根本上减少小粒子的产生。同时得到光卤石分解反应级数随着MgCl2初始浓度的降低而减小,随温度升高而增大,从而为冷结晶工艺参数调节提供了有力的依据。
以经典的成核理论为基础,采用激光法测定了氯化钾冷结晶过程的诱导期,通过初级成核经验关系式求得均相、异相初级成核表面张力、成核速率指数n以及成核接触角θ。同时,根据粒数衡算理论分析了各种与粒度有关的晶体生长模型和与粒度无关的生长模型。结果表明:MJ3模型与实验数据吻合最好,平均相对偏差为0.94%,得出生长速率G=2068{1—exp[-1.081×10-5(L+961.882)]}。
最后由上述的实验结论和理论分析,通过调节饱和卤水中氯化镁浓度、细晶消除系统及细晶循环量、进料速率、搅拌桨、搅拌速率等工艺参数得到最优的氯化钾产品,平均粒径为474.622μm(200μm以下的小粒子体积不足为11.31%)。研究成果在工厂得到应用,取得良好节能效果,经济效益显著。