【摘 要】
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亲水作用色谱(HILIC)是采用极性强的固定相和极性相对弱的含水流动相进行分离的一种色谱模式,其作为反相液相色谱的重要补充,是解决极性和亲水性化合物的分离问题的重要方法.此外,作为一种有效的样品预处理方法,基于亲水作用机理的固相萃取技术(HILIC-SPE)被广泛地应用于糖基化肽的富集[1,2].但是,该方法应用于极性小分子化合物的样品预处理方面,报道较少[3].HILIC-SPE作为样品预处理的
【机 构】
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宁波工程学院,化工学院,宁波,315016 象山出入境检验检疫局,象山,315700
【出 处】
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第九届全国微全分析系统学术会议、第四届全国微纳尺度生物分离分析学术会议、2014国际微流控芯片与微纳尺度生物分离分析学术
论文部分内容阅读
亲水作用色谱(HILIC)是采用极性强的固定相和极性相对弱的含水流动相进行分离的一种色谱模式,其作为反相液相色谱的重要补充,是解决极性和亲水性化合物的分离问题的重要方法.此外,作为一种有效的样品预处理方法,基于亲水作用机理的固相萃取技术(HILIC-SPE)被广泛地应用于糖基化肽的富集[1,2].但是,该方法应用于极性小分子化合物的样品预处理方面,报道较少[3].HILIC-SPE作为样品预处理的方法具有如下优点：(1)不需要溶剂蒸发步骤,可以缩短样品预处理时间；(2)在上样步骤中,由于分析物质是通过亲水作用保留在吸附剂上,可以有效地去除疏水性干扰物.在我们的前期工作中,制备了两性电解质固定化杂化硅胶材料,并通过离子交换、疏水作用和氢键的作用机理萃取和纯化了羧酸类和苯胺类分子[4,5].本研究的目标是验证该材料利用亲水作用机理萃取和纯化奶粉中三聚氰胺的可行性.通过对上样条件和洗脱条件的优化,确定了最佳萃取条件：1.5 mL 95％ACN上样,1.5 mL 40％ACN洗脱,完全符合亲水作用萃取的机理.在最佳萃取条件下,0.05～5.0 μg.mL-1浓度范围内线性良好,最低检出限为0.32 μg.g-1,加标回收率为86.2％～101.8％,RSDs为4.1％～9.4％(n=3),吸附容量为30 μg.g-1.该方法简单、快速、成本低廉,适合于食品中三聚氰胺的日常检测.
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