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目的:建立LC-ESI-MS/MS法测定人血浆中硝酸舍他康唑的浓度。方法:以氯雷他定为内标,血浆样品经液-液萃取后,以0.2%甲酸-甲醇(30:70)为流动相,用Hypersil Gold(150×2.1 mm 5μm)柱进行LC-MS/MS分析。采用电喷雾电离源,多反应(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 438.8→m/z180.8(舍他康哇)和m/z 383→m/z337.1(氯雷他定)。结果:舍他康唑线性范围为0.1~10 ng/mL,最低定量浓度0.1 ng/mL,批内和批间变异精密度(RSD)均低于10%,准确度(RE)在-0.4%~9.0%,平均回收率大于60%。结论:本法具有灵敏、准确、稳定、操作简便等优点,符合生物样本测定的要求,适用于测定人血浆中舍他康唑的浓度及药代动力学的研究。