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以乙醛和3-甲基丁醛为原料,经N-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基-1,3-噻唑氯盐催化交叉偶联生成以C7偶姻为主的偶姻混合物,偶姻混合物再经H2O2/FeSO4·7H2O氧化、减压精馏,得到质量分数≥96%的5-甲基-2,3-己二酮.铁离子氧化剂可重复使用,邻二酮化合物收率没有明显下降.