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建立了睿科毛细管电泳仪(CEi-SP20)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术检测As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA、MMA、AsB、AsC的方法。具体优化了缓冲溶液种类、缓冲pH值、分离电压、进样时间等因素对六种形态砷化合物分离度、灵敏度及重现性的影响。结果显示,在最佳条件下,六种形态砷化合物在15min内能够实验基线分离。该方法成功应用于白酒中不同形态砷化合物的分析。根据加标回收的方法评价了该方法的准确性,各种砷形态化合物的加标回收率为81.2-116%,相对标准偏差均小于6%(n=6)。其中无机砷的含量均未超出国家标准限量。