改良QuEChERS法与LC-MSMS联用测定水产品中13种农药残留

来源 :2017年水产品质量安全学术研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kellermanx
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建立了水产品中13种农药残留的改良QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经1%(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散净化,采用LC-MS/MS的电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明:在优化的实验条件下,13种农药在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限为0.15~0.75μg/kg.对空白罗非与空白对虾进行5,20和50μg/kg水平的添加,13种药物的加标回收率为75%~120%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%.采用该方法对市售的12份鱼肉样本和18份虾肉样本进行测定,其中在2份虾0中检出嘧菌酯,浓度分别为58.4μg/kg和38.6μg/kg.检测结果表明,PS-DVB作为QuEChERS分散固相吸附剂在灵敏度、准确度和精密度等方面均符合农药多残留检测的技术要求,且价格低廉,适用于水产品中多种农药残留的检测.
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