木香挥发油的超临界CO2萃取及质量研究

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  【摘 要】目的:文章主要针对木香挥发油的超临界CO2萃取及质量进行分析与分析。方法:通过与传统水蒸气蒸馏方法进行对比。结果:使用超临界CO2萃取方法具有较强的效率与优势。结论:超临界CO2萃取方法的挥发油收率与活性成分含量极高,因此可在中药成分提取中广泛使用。
  【關键词】木香挥发油;超临界流体萃取;水蒸气蒸馏
  【中图分类号】R284 【文献标识码】B 【文章编号】1002-8714(2019)10-0022-01
  当前,超临界流体萃取技术有着较强广泛的运用。其中超临界萃取流体的密度与液体具有较强相似性,粘度也仅高于气体并小于液体,同时扩散能力也是液体的100倍。这就使得其对于物料有着极强的溶解性与渗透性。其中由于CO2临界温度相对较小,并具有惰性、不易燃、无毒以及价格低廉等特征,因此逐渐成为了提取有效药物成分的主要介质。根据实际需求,针对木香挥发油的超临界CO2萃取试验进行分析与探索,使用GC验证氢木香内醋的含量后发现,其萃取效率远远强于蒸汽蒸馏方法,所以在药性成分萃取期间可广泛运用超临界流体萃取方法。
  1 实验与方法
  1.1实验材料
  科学选择合理的运香木切片,并利用相关设备这对进行粉碎处理,并通过20目筛网过滤后备用。CO2主要为我国某气体公司生产的CO2气体。去氢木香内酯主要是使用重结晶方法针对木香挥发油进行提取,进而获得去氢木香内酯晶体,同时全部试验试剂都属于分析纯。
  1.2试验设备
  主要的实验设备与仪器为超临界萃取设备、GC-3A气相色谱以及C-R3A数据处理设备等。
  1.3实验方法
  在进行超临界萃取实验时,实验人员需要使用相关设备称取100克木香粉末,并将其放置在萃取设备中,同时利用CO2将萃取设备中存在的所有空气进行排除处理,接着针对萃取设备、分离设备压力、温度、CO2等进行调节,使其符合萃取实验标准。在持续萃取120分钟后实验人员需要在分离设备中取出获得的产物,根据实际需求将其中的水分进行清除,并称取获取木香挥发油的实际重量,同时根据公式: 对收率进行计算。
  使用水蒸气蒸馏方法时,需要实验人员称取100克木香粉,将其放置在圆底烧瓶之中,根据实际需求添加相应蒸馏水,并连续不断蒸馏12小时,若没有出现木香挥发油则还应继续蒸馏[1]。同时从木香挥发油测定设备中取出获取的产物,使用乙醚作为介质进行萃取处理,接着在去除乙醚与水分后针对挥发油收率进行计算。
  在检测去氢木香内酯时,色谱柱OV-1参数应为0.25毫米×50米,柱温应为80℃280℃,气化温度需保持在280℃左右,并将钠作为气相色谱法中的流动相为气体。另外,柱前压应保持在68KPa左右,进样量应为0.1μL[2]。同时使用气相fdi检测设备,并科学运用面积归一方法。
  2 结果分析
  2.1对挥发油收率的影响分析
  结合实验数据信息可以发现(如表1所示),当温度保持不变时,不断提高压力,会有效促进木香挥发油收率快速提升。当确保压力不变时,若提高温度就会导致木香挥发油收率不断下降。由于受到压力与温度条件的作用,影响木香挥发油在CO2中溶解能力的主要因素通常为木香挥发油蒸气压、CO2中木香挥发油扩散参数、CO2密度等[3]。为了在药效物质中对热敏性物质进行提取,就需要在整体实验期间确保温度相对较低。这就使得蒸气压与CO2扩散参数等因素产生的影响相对较弱,所以针对CO2密度进行控制就可有效确保木香挥发油溶解性快速提升。当处于压力较大、温度较低环境时,CO2有着极大的密度,这就使得木香挥发油具有较强的溶解性,因此其收率相对较强。
  2.2对去氢木香内酯的影响分析
  通常情况下,去氢木香内酯属于一种挥发性较弱的饱和内脂,而针对CO2密度进行控制与管理就可有效促进其溶解能力快速提升。同时实验可以发现,压力与温度对于去氢木香内酯含量的影响与挥发油收率影响具有较强相似性。这就需要从去氢木香内酯萃取与木香挥发油收率两个方面进行综合分析与研究,其中,最为合理的萃取压力为1500KPa至2000KPa,而温度应保持在25℃至30℃之间。
  2.3水蒸气蒸馏法与超临界流体萃取方法对比分析
  通过表2进行分析可以发现,水蒸气蒸馏方法与超临界流体萃取方法相比,木香挥发油收率不仅相对较弱,同时去氢木香内酯含量也相对相对少。其主要原因就是使用水蒸气蒸馏方法时对于高温有着极高的需求,这就使得热敏性物质在氧化作用下逐渐消失,同时沸点较高物质的提取也有着较大难度,进而导致挥发油收率较弱。另外,超临界萃取方法的时间也远远小于水蒸气蒸馏法,这就使得水蒸气蒸馏法效率低于超临界流体萃取方法。通过上述对比分析可知,在研究与提取药物有效成分时,运用超临界流体萃取方法有着加强的优势与作用。
  3 结论
  首先,在低温高压环境中使用超临界CO2萃取放方法,提取木香挥发油及去氢木香内酯时有着较强的效率与优势,而最为合理的温度范围为25℃至35℃、压力为1500MPa至2000MPa。
  其次,由于使用超临界CO2萃取方法具有较强优势与效率,同时获取的活性成分含量也相对较高,因此可在药用有效物质提取中进行广泛使用。
  参考文献
  [1] 曹明卓,王亚君,王宪龄.超临界CO_2流体萃取法和水蒸气蒸馏法对辛夷挥发油萃取率和萃取质量的比较[J].中国医药科学,2018,8(17):58-61.
  [2] 宋应华,郁威.超临界CO_2萃取木香挥发油的实验研究及数值模拟[J].重庆工商大学学报(自然科学版),2010,27(03):276-279 297.
  [3] 易海燕,何桂霞,郭建生,裴刚.超临界CO_2萃取和水蒸气蒸馏法提取木香挥发油的比较研究[J].湖南中医药大学学报,2010,30(01):34-36.
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