甲亚胺-H酸测定硼的改进

来源 :分析化学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:E200902027
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甲亚胺-H酸〔1-羟基-8-(邻羟基苯甲亚胺基)萘二磺酸-3,6)〕已被广泛用作分析硼的显色剂。试剂需要预先合成,成品产率不高(约30%)。Basson等认为醛基和伯胺的缩合反应在酸的催化下是快速的,据此可以临时配制。试剂通常用水杨醛和H酸合成,但由于H酸难溶于冷水,且水溶液不够稳定。我们实验改用三乙醇胺在常温时能够较好地溶解H酸,加入抗坏血酸保护亚胺基可使试剂在24小时内颜色不变。按比例加入二溶液可得到所需试剂。由配制法所得甲亚胺-H酸 Azomethine-H acid [1-hydroxy-8- (o-hydroxybenzimido) naphthalenedisulfonic acid-3,6)] has been widely used as a developer for analyzing boron. Reagents need to be synthesized in advance, yield is not high (about 30%). Basson et al. Conclude that the condensation reaction between the aldehyde group and the primary amine is rapid under acid catalysis, whereby it can be prepared on a temporary basis. The reagents are usually synthesized with salicylaldehyde and H acid, but H-acid is poorly soluble in cold water and the aqueous solution is not stable enough. Our experimental use of triethanolamine at room temperature to better dissolve H acid, adding ascorbic acid to protect the imine can make the reagent in 24 hours color unchanged. Add the two solutions in proportion to get the desired reagent. Methyleneimine-H acid obtained by the preparation method
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